Азот технический гост 9293 74 характеристики

Настоящий стандарт распространяется на газообразный и жидкий азот, получаемый из атмосферного воздуха способом низкотемпературной ректификации.
Газообразный азот предназначается для создания инертной атмосферы при производстве, хранении и транспортировании легко окисляемых продуктов, при высокотемпературных процессах обработки металлов, не взаимодействующих с азотом, для консервации замкнутых металлических сосудов и трубопроводов и других целей.
Жидкий азот используется как хладагент, а также (после газификации) для целей, указанных выше для газообразного азота

Поправки и изменения

Партией газообразного азота,
транспортируемого по трубопроводу, считают любое количество азота,
направляемого потребителю в течение 24 ч.

Каждая партия газообразного и жидкого
азота должна сопровождаться документом о качестве, содержащим следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и
его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

обозначение настоящего стандарта;

номер цистерны жидкого азота.

(Измененная редакция, Изм. №

2.3. Для проверки изготовителем качества
жидкого азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны номинальной
вместимостью 10 м3 и более. При наполнении цистерн меньшей
вместимостью или сосудов Дьюара пробу отбирают из стационарной емкости до
наполнения партии или из разделительного аппарата до и после наполнения партии.

Объем пробы жидкого азота не должен быть
менее 2,5 дм3.

Для проверки потребителем качества жидкого
азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны или 10 % единиц продукции.

2.6. Для проверки изготовителем и
потребителем качества газообразного азота, транспортируемого по трубопроводу,
пробу отбирают не менее одного раза за 24 ч.

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб

Пробу газообразного азота из баллона, автореципиента или
трубопровода отбирают непосредственно в прибор для анализа. Соединительные трубки
от места отбора пробы до прибора должны быть продуты не менее чем десятикратным
объемом анализируемого азота.

Пробу газообразного азота из трубопровода отбирают с помощью
газоотборной трубки из нержавеющей стали или другого коррозионно-стойкого материала
с внутренним диаметром не менее 5 мм, введенной в трубопровод на глубину 1/3
его диаметра.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

— трубка резиновая СЃ
зажимом; 2 — медная трубка 6 1 РјРј; 3 – крышка;
4 — трубка резиновая; 5 — прокладка; 6 — испаритель;
7 — трубка РёР· нержавеющей стали 3 0,7 РјРј; 8 —
криогенный СЃРѕСЃСѓРґ; 9 — СЃРѕСЃСѓРґ СЃ РІРѕРґРѕР№

При открытом зажиме закрывают криогенный сосуд крышкой и
присоединяют к нему испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50-60)°С.
Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным азотом, открытием
редукционного вентиля которого регулируют скорость поступления жидкого азота в
испаритель.

(Измененная
редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. Определение объемной доли азота

РҐ=
100 — (1
+ 2
+ 3 +
4),

РіРґРµ РҐ1 — объемная доля кислорода, %;

2 — объемная доля
водяного пара, %;

РҐ3 — объемная
доля водорода, %;

(Измененная редакция,
Изм. № 2, 3).

3.3. Определение объемной доли
кислорода в количестве до 0,5 %

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

бюретки 6-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-250 по ГОСТ
1770-74;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания
200 г 2-го класса точности;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 25 и 4%;

аргон газообразный по ГОСТ 10157-79;

азот газообразный особой чистоты по настоящему стандарту;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%;

натрий
серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор
концентрации с () =0,05 моль/дм3;

смазка для кранов;

Поправочный коэффициент (1) для раствора сернокислой
меди вычисляют по формуле

где объем раствора
тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3, см3;

25 — объем
раствора сернокислой меди, взятый для анализа, см3.

Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 см3
раствора сернокислой меди концентрации 0,05 моль/дм3, равен

при 20°С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.3.2. Описание прибора

— промывка поглотительным раствором крана Рё
коммуникаций; — РІРІРѕРґ раствора РІ
объем Р‘; — кран закрыт.

Сосуд 3 (черт. 3)
имеет серповидный кран 1 для введения поглотительного раствора в объем Б
и кран 2 для присоединения к месту отбора пробы. Объемы А и Б
соединены трубкой небольшого диаметра с круговой меткой, ограничивающей
вместимость объема Б около 25 см3.

—
соединение СЃРѕСЃСѓРґР° Рђ СЃ атмосферой; — кран закрыт;

— соединение СЃРѕСЃСѓРґР° Рђ
СЃ СЃРѕСЃСѓРґРѕРј Р‘;

В зависимости от объемной доли кислорода в анализируемом
азоте используют сосуды вместимостью:

около 100 СЃРј3 — для газообразного Рё жидкого азота
СЃ объемной долей кислорода РґРѕ 0,5 %;

РЅРµ менее 1000 СЃРј3 — для газообразного азота СЃ
объемной долей кислорода до 0,005%;

РЅРµ менее 5000 СЃРј3 — для газообразного Рё жидкого
азота с объемной долей кислорода до 0,001%.

3.3.3. Проведение анализа

Краны 1 и 2 открывают и присоединяют сосуд для
анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным
объемом анализируемого газа.

Уменьшив поток газа, закрывают кран 1,
затем кран 2 и отсоединяют сосуд от места отбора пробы.

Давление газа в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым
поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду.
Отмечают барометрическое давление и температуру помещения.

Подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской
раствора в объеме Б.

Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый
раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б.

3.3.4. Обработка результатов

РіРґРµ 2 — объем
кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения
кислорода, см3;

3 — объем
кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения
кислорода, см3;

Рї — объем
газа, взятый для анализа, см3, приведенный к 20°С и 101,3 кПа по
формуле

РіРґРµ V — объем газа, взятый для анализа, равный
вместимости объема А, см3;

РіРґРµ 4 —
объем газа, взятый для анализа, см3, равный общей вместимости
сосуда для анализа, включающей объемы А, Б и внутренний объем
трубки для отбора пробы до крана 2.

Допускаемая
относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной
вероятности 0,95.

Допускается определение объемной
доли кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу,
промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320-81.
Погрешность измерения не должна превышать 10 отн. %.

3.4. Определение
объемной доли кислорода в количестве свыше 0,5 %

Объемную долю кислорода определяют абсорбционным методом по
изменению объема пробы азота после поглощения кислорода щелочным раствором
пирогаллола.

3.4.1. Реактивы, растворы и приборы:

поглотительный раствор, готовят следующим образом: 44 г
пирогаллола «А», растворяют в 132 см3 водного раствора гидроокиси
калия с массовой долей 37%;
раствор наливают в поглотительный сосуд газоанализатора и заливают тонким слоем
вазелинового масла;

калия гидроокись, водный раствор с массовой долей 37%;

метиловый оранжевый (индикатор) 0,1%-ный водный раствор;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом
взвешивания 200 г 2-го класса точности.

Анализ на приборе
типа КГА проводят по ГОСТ 5439-76, при этом используют один поглотительный
сосуд, заполненный щелочным раствором пирогаллола.

(Новая редакция, Изм. № 3).

1=100 — ,

РіРґРµ 100 —
первоначальный объем азота, см3;

Допускаемая
абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной
вероятности 0,95.

Допускается определение содержания кислорода в газообразном
азоте, транспортируемом по трубопроводу и наполняемом в баллоны или автореципиенты
промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ
13320-81. Погрешность измерения не должна превышать 10 % отн.

3.5. Определение объемной доли водяного пара в
газообразном азоте

Кулонометрический
метод основан на непрерывном количественном извлечении водяного пара из
испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом
разложении извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза
является мерой концентрации водяного пара.

Температура баллона с
анализируемым газом должна быть РЅРµ ниже 15ºРЎ. Анализ РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ
инструкции, прилагаемой к прибору.

Объемную долю
водяного пара ( в млн-1 определяют в соответствии
с установившимися показаниями прибора.

Допускается
определять объемную долю водяного пара конденсационным методом, приведенным в приложении 1.

(. 3.5
новая редакция, Изм. № 3).

3.6. Определение содержания
капельной влаги в газообразном азоте 2-го сорта

Баллон, наполненный азотом, устанавливают вентилем вниз и
через 10 мин приоткрывают вентиль. При этом в вентиле не должна появляться
РІРѕРґР°.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7. Определение содержания
масла в газообразном азоте

3.7.1. Материалы, и приборы:

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

трубка стеклянная длиной 10-11 см, диаметром 1,6 см с
оттянутым концом;

трубка стеклянная диаметром 0,5-0,6 см;

реометр типа РДС по
ГОСТ 9932-75 или счетчик газовый барабанный типа РГ-700.

100 см3 азота пропускают со скоростью 2-3 дм3/мин
через стеклянную трубку диаметром 1,6 см, в которую вложен тампон из
гигроскопической ваты. Узкий конец трубки длиной 2-3 см, диаметром 0,5-0,6 см
соединяют резиновой трубкой с реометром или счетчиком газа. Второй широкий
конец трубки закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной
трубкой диаметром 0,5-0,6 см, которую присоединяют к баллону с азотом.

Газообразный азот соответствует требованиям настоящего
стандарта, если на тампоне не образуется масляного пятна.

3.8.1. РџРѕСЃСѓРґР° Рё
реактивы:

колбы по , вместимостью 1000 см3;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 см3;

пробирки по , вместимостью 20 см3;

часы песочные на 5 мин;

3.8.2. Проведение анализа

Для определения содержания масла наливают в колбу
последовательно 2 см3 эфира и 2 см3 уксусной кислоты,
смывают дно и стенки колбы и выливают раствор в пробирку для анализа. Затем к
раствору добавляют 5 см3 воды.

В контрольную пробирку наливают 8 см3 воды. Через
5 мин сравнивают мутность раствора и воды на черном фоне. При отсутствии масла
прозрачность раствора должна соответствовать прозрачности воды в контрольной
РїСЂРѕР±РёСЂРєРµ.

3.9. Определение объемной доли водорода

Многошкальные
газоанализаторы с гальванической ячейкой с твердым электролитом типа «Лазурит»
или другие с относительной погрешностью не выше 10%.

3.9.2. Проведение анализа

Принцип работы
газоанализатора основан на реакции взаимодействия водорода с кислородом в
реакторе при высокой температуре в присутствии катализатора, измерении с
помощью кулономерического чувствительного элемента количества образовавшейся в результате этой
реакции влаги и последующем определении остаточного количества водорода с
помощью твердоэлектролитного чувствительного элемента.

Подготовка к анализу
и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.

3.10.1. Аппаратура,
материалы и реактивы

реактор-трубка из
нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100-300 мм, наполненная
катализатором, помещенная РІ печь, рассчитанную РЅР° нагревание РґРѕ 500 В°РЎ;

лупа измерительная по
ГОСТ 25706-83, 16Х, с ценой деления 1 мм;

линейка металлическая
РїРѕ ;

набор сит типа СП-200
или сита аналогичного типа;

шприцы медицинские
инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967-90 вместимостью 1; 10 см3;

метан газообразный
чистый с объемной долей основного вещества не менее 99,6 %;

никель (II)
азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055-78;

окись меди по ГОСТ
16539-79;

цеолит синтетический
СаХ или фракция с частицами
размером РѕС‚ 0,25 РґРѕ 0,6 РјРј;

смесь поверочная
газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 15 млн-1,
20 млн-1, 25 млн-1
— ГСО 3744-87; 50 млн-1 — ГСО 3746-87 РїРѕ Госреестру;

вода дистиллированная
по ГОСТ 6709-72.

3.10.2. Подготовка
к анализу

Градуировку проверяют один раз в три месяца.

3.10.4. Проведение анализа

Допускаемая
относительная суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной
вероятности 0,95.

(.Рї. 3.9,
3.10 новая редакция, Изм. № 3).

РЈРџРђРљРћР’РљРђ,
МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.2 — 4.6. (Исключены, Изм. в„– 2).

ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1-5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Азот нетоксичен, невзрывоопасен.

Перед использованием и проведением работ с применением
жидкого азота должна проводиться проверка содержания в нем кислорода.

Начинать работать разрешается только после того, как
содержание кислорода внутри цистерны и оборудования будет не менее 19% (по
объему).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА АЗОТА, ОТПУСКАЕМОГО ПОТРЕБИТЕЛЮ

1. Объем
газообразного азота в стальном баллоне ( в м3 при
20°С и 101,3 кПа вычисляют по формуле

Рї =K . VР±

— коэффициент для вычисления объема газа РІ баллоне, учитывающий
сжимаемость азота, давление и температуру газа в баллоне, вычисляют по формуле

РіРґРµ Р  — давление газа РІ баллоне, измеренное
манометром, кгс/см2;

— температура газа РІ баллоне РїСЂРё измерении давления, °С;

— коэффициент сжимаемости азота РїСЂРё температуре °С, указанный РІ таблице.

При переводе массы
жидкого азота в м3 газообразного азота при 20°С и 101,3 кПа
пользуются формулой

РіРґРµ С‚ — масса жидкого азота, С‚;

1,165 — плотность газообразного азота, РєРі/Рј3.

Приложение 3 — исключено.

(Измененная редакция, Изм. №
3).

ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ

Перед использованием и проведением работ с
применением жидкого азота должна проводиться проверка содержания в нем кислорода.

Начинать работать разрешается только после
того, как содержание кислорода внутри цистерны и оборудования будет не менее 19
% (по объему).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ
ДОЛИ ВОДЯНОГО ПАРА КОНДЕНСАЦИОННЫМ МЕТОДОМ

1. Объемную долю водяного пара определяют
приборами конденсационного типа с пороговой чувствительностью не выше 1,5 млн

Анализ проводят по инструкции, приложенной
Рє РїСЂРёР±РѕСЂСѓ.

Объемную долю водяного пара
в соответствии с найденной температурой насыщения определяют по таблице.

. Объемная доля, равная 1 млн-1, соответствует
110 %.

ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

(Измененная редакция, Изм. №
2, 3).

(Измененная редакция, Изм. № 2,
3).

УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И
ХРАНЕНИЕ

4.2-4.6. (Исключены, Изм. № 2).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ВОДЯНОГО ПАРА КОНДЕНСАЦИОННЫМ
МЕТОДОМ

1. Объемную долю
водяного пара определяют приборами конденсационного типа с пороговой
чувствительностью не выше 1,5 млн-1.

Относительная
погрешность прибора не должна превышать 10 %.

Анализ проводят по
инструкции, приложенной к прибору.

Объемную долю водяного пара в соответствии с найденной температурой
насыщения определяют по таблице.

Примечание. Объемная доля, равная 1 млн-1, соответствует
1. 10-4 %.

Пробу газообразного азота из баллона,
автореципиента или трубопровода отбирают непосредственно в прибор для анализа.
Соединительные трубки от места отбора пробы до прибора должны быть продуты не
менее чем десятикратным объемом анализируемого азота.

Пробу газообразного азота из трубопровода
отбирают с помощью газоотборной трубки из нержавеющей стали или другого
коррозионно-стойкого материала с внутренним диаметром не менее 5 мм, введенной
в трубопровод на глубину 1/3 его диаметра.

1 — резиновая трубка СЃ зажимом; 2 — медная трубка 6×1 РјРј; 3 — крышка; 4 — резиновая трубка; 5 —
прокладка; 6 — испаритель; 7 — трубка РёР· нержавеющей стали
3×0,7 РјРј; 8 — криогенный СЃРѕСЃСѓРґ; 9 — СЃРѕСЃСѓРґ СЃ РІРѕРґРѕР№

При открытом зажиме закрывают криогенный
сосуд крышкой и присоединяют к нему испаритель, погруженный в сосуд с нагретой
РІРѕРґРѕР№ (50 — 60) °С. Короткую трубку присоединяют Рє баллону СЃ газообразным
азотом, открытием редукционного вентиля которого регулируют скорость
поступления жидкого азота в испаритель.

= 100 — (

— объемная доля РІРѕРґСЏРЅРѕРіРѕ пара, %;

— объемная доля РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, %;

3.1.2, 3.2. (Измененная редакция, Изм.
в„– 2, 3).

3.3. Определение
объемной доли кислорода в количестве до 0,5

Колба 1-1000-2 по ГОСТ
1770-74.

Бюретки 6-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ
29251-91.

Цилиндр 1-250 по ГОСТ
1770-74.

Весы лабораторные общего назначения с
наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с
массовой долей 25 % и 4 %.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Азот газообразный особой чистоты по
настоящему стандарту.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с
массовой долей 10 %.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат
натрия) 5-водный по ГОСТ
27068-86, раствор концентрации с (NaO) = 0,05 моль/дм3.

Смазка для кранов.

Поправочный коэффициент () для раствора сернокислой меди вычисляют по
формуле

— объем
раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 моль/дм3, см3;

25 — объем раствора сернокислой меди,
взятый для анализа, см3.

. Объем кислорода, эквивалентный 1 см3 раствора сернокислой меди концентрации 0,05 моль/дм3,
равен

В = 0,300
см3 при 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.).

Сосуд 3 (черт. 3) имеет серповидный кран 1 для введения
поглотительного раствора в объем Б и кран 2 для присоединения к
месту отбора пробы. Объемы А и Б соединены трубкой небольшого диаметра с круговой меткой,
ограничивающей вместимость объема Б около 25 см3.

В зависимости от объемной доли кислорода в
анализируемом азоте используют сосуды вместимостью:

около 100 СЃРј3 — для
газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,5 %;

РЅРµ менее 1000 СЃРј3 — для
газообразного азота с объемной долей кислорода до 0,005 %;

РЅРµ менее 5000 СЃРј3 — для
газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,001 %.

Краны 1 и 2 открывают и
присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее
чем десятикратным объемом анализируемого газа.

Давление газа в сосуде выравнивают с
атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно
погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру помещения.

Подбирают образцовый раствор равной
окраски с окраской раствора в объеме Б.

Возвращают раствор в объем Б и
подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б.

— объем кислорода,
соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, см3;

— объем газа,
взятый для анализа, см3, приведенный к 20 °С и 101,3 кПа по формуле

— объем газа, взятый для анализа, равный вместимости объема Рђ,
СЃРј3;

Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа ±3 % при доверительной вероятности 0,95.

Допускается определение объемной доли
кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу, промышленными
автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ
13320-81. Погрешность измерения не должна превышать 10 % отн.

3.4. Определение объемной
доли кислорода в количестве свыше 0,5

Объемную долю кислорода определяют
абсорбционным методом по изменению объема пробы азота после поглощения
кислорода щелочным раствором пирогаллола.

Поглотительный раствор, готовят следующим
образом: 44 г пирогаллола «А», растворяют в 132 см3 водного раствора
гидроокиси калия с массовой долей 37 %, раствор наливают в поглотительный сосуд газоанализатора и
заливают тонким слоем вазелинового масла.

Калия гидроокись, водный раствор с
массовой долей 37 %.

Метиловый оранжевый (индикатор) 0,1 %-ный водный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

3.4.2. Проведение анализа

Анализ на приборе типа КГА проводят по ГОСТ
5439-76, при этом используют один поглотительный сосуд, заполненный
щелочным раствором пирогаллола.

3.4.3. Обработка результатов

РіРґРµ 100 — первоначальный объем азота, СЃРј3;

Допускаемая абсолютная суммарная
погрешность результата анализа ±0,2 % при доверительной вероятности 0,95.

Допускается определение содержания
кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу и заполняемом
в баллоны или автореципиенты промышленными автоматическими газоанализаторами
непрерывного действия по ГОСТ
13320-81. Погрешность измерения не должна превышать 10 % отн.

3.5. Определение объемной доли водяного
пара в газообразном азоте

3.5.2. Проведение анализа

Кулонометрический метод основан на
непрерывном количественном извлечении водяного пара из испытуемого газа
гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении
извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой
концентрации водяного пара.

Температура баллона с анализируемым газом
должна быть не ниже 15 °С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к
РїСЂРёР±РѕСЂСѓ.

3.5.3. Обработка результатов

Объемную долю водяного пара (Х) в млн определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Допускается определять объемную долю
водяного пара конденсационным методом, приведенным в приложении 1.

3.5 — 3.5.3. (Измененная редакция, Изм.
в„– 3)

3.6. Определение
содержания капельной влаги в газообразном азоте 2-го сорта

Баллон, наполненный азотом, устанавливают
вентилем вниз и через 10 мин приоткрывают вентиль. При этом в вентиле не должна
появляться вода.

3.7. Определение
содержания масла в газообразном азоте

3.7.1. Материалы и приборы

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

РўСЂСѓР±РєР° стеклянная длиной 10 — 11 СЃРј, диаметром 1,6 СЃРј СЃ оттянутым концом.

РўСЂСѓР±РєР° стеклянная диаметром 0,5 — 0,6 СЃРј.

Реометр типа РДС по ГОСТ 9932-75
или счетчик газовый барабанный типа РГ-700.

3.7.2. Проведение анализа

100 см3 азота пропускают со
скоростью 2 — 3 РґРј3/РјРёРЅ через
стеклянную трубку диаметром 1,6 см, в которую вложен тампон из гигроскопической
ваты. РЈР·РєРёР№ конец трубки длиной 2 — 3 СЃРј, диаметром 0,5 — 0,6 СЃРј соединяют резиновой трубкой СЃ реометром или счетчиком
газа. Второй широкий конец трубки закрывают резиновой пробкой со вставленной в
нее стеклянной трубкой диаметром 0,5 — 0,6 СЃРј, которую присоединяют Рє баллону СЃ
азотом.

Газообразный азот соответствует
требованиям настоящего стандарта, если на тампоне не образуется масляного
пятна.

3.8.1. Посуда и реактивы

Колбы по ГОСТ
25336-82, вместимостью 1000 см3.

Цилиндры мерные по ГОСТ
1770-74, вместимостью 10 см3.

Пробирки по ГОСТ
25336-82, вместимостью 20 см3.

Часы песочные на 5 мин.

Для определения содержания масла наливают
в колбу последовательно 2 см3 эфира и 2 см3 уксусной
кислоты, смывают дно и стенки колбы и выливают раствор в пробирку для анализа.
Затем к раствору добавляют 5 см3 воды.

В контрольную пробирку наливают 8 см3
воды. Через 5 мин сравнивают мутность раствора и воды на черном фоне. При
отсутствии масла прозрачность раствора должна соответствовать прозрачности воды
в контрольной пробирке.

Многошкальные газоанализаторы с
гальванической ячейкой с твердым электролитом типа «Лазурит» или другие с
относительной погрешностью не выше 10 %.

Принцип работы газоанализатора основан на
реакции взаимодействия водорода с кислородом в реакторе при высокой температуре
в присутствии катализатора, измерении с помощью кулонометрического
чувствительного элемента количества образовавшейся в результате этой реакции
влаги и последующем определении остаточного количества водорода с помощью
твердоэлектролитного чувствительного элемента.

Подготовка к анализу и его проведение
выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.

3.9.3. Обработка результатов

3.10.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором СЃ РїРѕСЂРѕРіРѕРј чувствительности РїРѕ пропану РЅРµ выше 2,5 · 10-8 РјРі/СЃ.

Реактор-трубка из нержавеющей стали
диаметром РѕС‚ 3 РґРѕ 5 РјРј, длиной 100 — 300 РјРј, наполненная катализатором,
помещенная в печь, рассчитанную на нагревание до 500 °С.

Линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Набор сит типа СП-200 или сита аналогичного
типа.

Шприцы медицинские инъекционные типа
Рекорд по ГОСТ
22967-90 вместимостью 1; 10 см3.

Метан газообразный чистый с объемной долей
основного вещества не менее 99,6 %.

Никель (II) азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055-78.

Окись меди по ГОСТ 16539-79.

Цеолит синтетический СаХ или NaX, фракция с частицами размером от 0,25 до
0,6 РјРј.

Смесь поверочная газовая с объемной долей
РґРІСѓРѕРєРёСЃРё углерода РІ азоте 15 млн, 20 млн, 25 млн-1 — ГСО 3744-87; 50 млн-1 — ГСО
3746-87 по Госреестру.

3.10.2. Подготовка к анализу

Градуировку проверяют один раз в три
месяца.

3.10.5. Обработка результатов

Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности 0,95.

3.9 — 3.11. (Измененная редакция, Изм.
в„– 3).

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

Партией газообразного азота, транспортируемого по
трубопроводу, считается любое количество азота, направляемого потребителю в
течение 24 ч.

Каждая партия газообразного и жидкого азота должна
сопровождаться документом о качестве, содержащим следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

2.3. Для проверки изготовителем качества жидкого азота пробу
отбирают от каждой транспортной цистерны номинальной вместимостью 10 м3
и более. При наполнении цистерн меньшей вместимостью или сосудов Дьюара пробу
отбирают из стационарной емкости до наполнения партии или из разделительного
аппарата до и после наполнения партии.

Объем пробы жидкого азота не должен быть менее 2,5 дм3.

Для проверки потребителем качества жидкого азота пробу
отбирают от каждой транспортной цистерны или 10% единиц продукции.

2.6. Для проверки изготовителем и потребителем качества
газообразного азота, транспортируемого по трубопроводу, пробу отбирают не менее
одного раза за 24 ч.

ГАРАНТИИ
ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1 — 5.2. (Измененная редакция, Изм. в„–
2).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА
АЗОТА, ОТПУСКАЕМОГО ПОТРЕБИТЕЛЮ

1. Объем газообразного азота в стальном
баллоне () в м3 при 20 °С и 101,3 кПа вычисляют по формуле

— коэффициент для вычисления объема газа РІ
баллоне, учитывающий сжимаемость азота, давление и температуру газа в баллоне,
вычисляют по формуле

РіРґРµ Р  — давление газа РІ баллоне, измеренное манометром,
РєРіСЃ/СЃРј2;

— коэффициент сжимаемости азота РїСЂРё температуре В°C, указанный РІ
таблице.

При переводе массы жидкого азота в м
газообразного азота при 20 °С и 101,3 кПа пользуются формулой

1,165 — плотность газообразного азота,
РєРі/Рј3.

(Исключено, Изм. № 3).