АРГОН
ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Настоящий стандарт распространяется на газообразный
и жидкий аргон, получаемый из воздуха и остаточных газов аммиачных производств
и предназначаемый для использования в качестве защитной среды при сварке, резке
и плавке активных и редких металлов и сплавов на их основе, алюминия,
алюминиевых и магниевых сплавов, нержавеющих хромоникелевых жаропрочных сплавов
и легированных сталей различных марок, а также при рафинировании металлов в
металлургии.
Атомная масса (по
международным атомным массам 1985 г.) — 39,948.
(Измененная редакция, Изм. №1, 2).
Формула А r.
измерительные приборы, аналитическая аппаратура, лабораторное оборудование, расходные материалы
Газообразный и жидкий аргон получают из воздуха и остаточных газов аммиачных производств.
Газообразный и жидкий аргон используется в качестве защитной среды при сварке, резке и плавке активных и редких металлов и сплавов на их основе, алюминия, алюминиевых и магниевых сплавов, нержавеющих хромоникелевых жаропрочных сплавов и легированных сталей различных марок, а также при рафинировании металлов в металлургии. В аналитической химии чистый аргон используется в качестве газа-носителя в эмиссионной спектрометрии, ICP-спектрометрии, масс-спектрометрии и т.д.
Аргон – жидкость при температуре -185,9 °С, при нормальных условиях – газ.
Не оказывает опасного воздействия на окружающую среду. Газообразный аргон тяжелее воздуха и может накапливаться в слабо проветриваемых помещениях у пола. При этом снижается содержание кислорода в воздухе, что вызывает кислородную недостаточность и удушье.
Жидкий аргон – низкокипящая жидкость, которая может вызвать обморожение кожи и поражение слизистой оболочки глаз.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель
гарантирует соответствие качества газообразного и жидкого аргона требованиям
настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения и
транспортирования,
(Измененная редакция, Изм. №
2).
6.2.
Гарантийный срок хранения газообразного аргона — 18 мес. со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
1
ВЫЧИСЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА
ГАЗООБРАЗНОГО
И ЖИДКОГО АРГОНА
1. Объем газообразного аргона в баллоне ( Vn ) в м3 при нормальных условиях вычисляют по формуле
Vn = K × V б ,
где К — коэффициент для вычисления объема газа в баллоне, приведенный
в таблице, учитывающий сжимаемость аргона, давление и температуру газа в
баллоне;
V б — среднестатистическая вместимость баллона, дм3. За
среднестатистическую принимают среднее арифметическое вместимостей не менее 100
баллонов.
Значение коэффициента (К ) вычисляют по формуле
где Р — давление газа в баллоне,
измеренное манометром, кгс/см2;
0,968 — коэффициент пересчета технических атмосфер (кгс/см2)
в физические атмосферы;
t — температура газа в баллоне при измерении
давления, ° С;
Z — коэффициент сжимаемости аргона при температуре t .
Например, при поставке газообразного аргона в баллонах по ГОСТ 949 вместимостью 40 дм3,
объем газа в баллоне составляет:
при давлении 150 кгс/см2 при 20 ° С
0,155 ´ 40 = 6,20 м3;
при давлении 200 кгс/см2 при 20 ° С
0,206 ´ 40 = 8,24 м3.
2. Количество жидкого аргона в цистернах измеряют в тоннах или
килограммах.
При переводе массы или объема жидкого аргона
в м3 газообразного аргона при нормальных условиях пользуются
формулами, указанными ниже.
или ,
где m — масса жидкого аргона, т;
V ж — объем жидкого аргона, дм3.
1,662 — плотность газообразного аргона при нормальных условиях, кг/м3;
1,392 — плотность жидкого аргона при нормальном давлении, кг/дм3.
Коэффициент (К )
для вычисления объема газа в баллоне в м3
при нормальных условиях 20 ° С и 101,3 кПА (760 мм. рт. ст.)
ПРИЛОЖЕНИЕ
5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ СУММЫ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ
СОЕДИНЕНИЙ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
А. Определение объемной доли
двуокиси углерода, получаемой при окислении углеродсодержащих соединений окисью
меди (по п. 4.6.2 настоящего стандарта).
1. Аппаратура, материалы и
реактивы
Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности
по пропану при газе-носителе гелии не выше 2 ´ 10-5 мг/см3 и
газохроматографической колонкой длиной 1,4 м, внутренним диаметром 4 мм,
наполненной активным углем.
Концентратор — U -образный.
Для изготовления берется трубка из нержавеющей стали 6 ´ 1 мм, длиной 500 мм. Концентратор
наполняется измельченным лабораторным стеклом. К концентрату присоединяют
стеклянный переходник (черт. 1) с отростком и пробкой для ввода пробы.
Сосуд Дьюара стеклянный, вместимостью около 0,5 дм3.
Счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором) типа РГ-700.
Оборудование вспомогательное для хроматографического анализа:
лупа измерительная по ГОСТ 25706 16х увеличением с ценой
деления 0,1 мм;
линейка металлическая по ГОСТ 427;
Стеклянный переходник
с пробкой
набор сит «Физприбор» или сита аналогичного
типа; шприцы медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967, вместимостью
2, 5, 10 см3;
Кислород жидкий технический по ГОСТ 6331.
Гелий газообразный очищенный с объемной долей двуокиси углерода не
более 0,0001 %.
Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте
0,50 % — ГСО № 3765-87 по
Госреестру.
Уголь активный марки СКТ, фракция с частицами размером 0,2 — 0,5 мм
высушенный при 150 ° С в течение 4 ч.
Стекло лабораторное, измельченное в фарфоровой ступке. Фракцию с
частицами размером 0,2 — 0,5 мм промывают горячей дистиллированной водой и
высушивают при 150 ° С в течение 4 ч.
Сетка медная с размером ячейки 0,1-0,15 мм или волокно стеклянное по
ГОСТ 10727.
2. Подготовка к анализу
Газохроматографическую колонку наполняют активным углем; поверх слоя
угля укладывают слой стеклянного волокна толщиной 8 — 12 мм. Затем колонку
укрепляют в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору,
дополнительно высушивают при 150 ° С в течение 8 ч в токе газа-носителя при
расходе 30 см3/мин.
Концентратор наполняют измельченным стеклом; поверх слоя стекла
укладывают медную сетку. Наполненный концентратор продувают газом-носителем в течение
3 ч.
Объемную долю двуокиси углерода определяют методом абсолютной
градуировки, используя для этого поверочную газовую смесь (ПГС).
От 3 до 5 доз ПГС объемом от 2 до 10 см3 вводят в
хроматограф через концентратор, который присоединяют к хроматографу вместо
сменной дозы короткими вакуумными трубками.
Перед введением каждой дозы продувают концентратор газом-носителем
(гелием) в течение 1 мин. Затем, прекратив подачу гелия, помещают концентратор
в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин включают подачу газа-носителя и
вводят в его поток через переходник дозу ПГС. Через 1 мин заменяют сосуд Дьюара
с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до 25 — 30 ° С, и записывают хроматограмму десорбированной
двуокиси углерода.
По хроматограммам ПГС строят градуировочный
график зависимости высоты пика двуокиси углерода в миллиметрах, приведенной к
чувствительности регистратора (масштабу) M 1, от объема двуокиси углерода в каждой дозе
( V 1 ) в миллилитрах, который вычисляют по формуле
где ССТ — объемная доля
двуокиси углерода в ПГС, %;
D СТ — доза ПГС, см3.
Условия градуировки. Температура газохроматографической колонки 150 ° С, расход газа-носителя (гелия) — 30 см3/мин.
Ток питания детектора и чувствительность регистратора устанавливают опытным
путем в зависимости от типа хроматографа.
Градуировку проверяют один раз в месяц, используя газовую смесь
двуокиси углерода с азотом с установленной объемной долей двуокиси углерода
около 0,5 %.
3. Проведение анализа
Хроматограф подключают к сети и выводят на нормальный режим.
Концентратор присоединяют к переключающему крану хроматографа и
продувают не менее чем десятикратным объемом гелия. Одновременно устанавливают
расход анализируемого газа около 300 см3/мин по показаниям пенного
расходомера.
Помещают концентратор в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин
направляют в концентрат анализируемый газ и пропускают от 3 до 5 дм3
газа в зависимости от измеряемой объемной доли двуокиси углерода. Объем пробы
измеряют по показаниям газового счетчика.
Закончив отбор пробы, продувают охлажденный концентратор гелием в
течение 1 — 2 мин, затем заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с
водой, нагретой до 25 — 30 ° С, и записывают хроматограмму десорбированной
двуокиси углерода. Температура газохроматографической колонки, расход
газа-носителя (гелия) и ток
питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора.
Диапазон шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пик двуокиси углерода был
максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.
4. Обработка результатов
По высоте пика двуокиси углерода, приведенной к чувствительности
регистратора Ml ,
определяют по градуировочному графику объем двуокиси углерода в пробе аргона и
вычисляют объемную долю двуокиси углерода ( X ) в процентах по формуле
где V 1 — объем двуокиси углерода в пробе аргона по градуировочному графику, см3;
V — объем пробы аргона,
см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 %
относительно среднего результата определенной величины при доверительной
вероятности, равной 0,95.
Б. Определение объемной доли
суммы углеродсодержащих соединений с предварительным гидрированием окиси и
двуокиси углерода
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с порогом
чувствительности по пропану не выше 2,5 10-8 мг/с.
Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100
— 300 мм, наполненная катализатором, помещенная в печь, рассчитанную на нагрев
до температуры 500 ° С.
Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа поп. 1.
Аргон газообразный по настоящему стандарту, дополнительно очищенный от
углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001 %.
Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б, высшего сорта,
дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не
более 0,0001 %.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433,
класс загрязненности не выше 2-го.
Метан газообразный чистый с объемной долей основного вещества не менее
99,6 %.
Никель ( II )
азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055.
Силикагель технический мелкопористый по ГОСТ 3956, фракция с размером
частиц 0,5 — 1 мм.
Смеси поверочные газовые с объемной долей метана в воздухе 2,5 млн-1
и 7,5 млн-1 — ГСО № 3896-87; 10 млн-1 — ГСО № 3897-87 по
Госреестру.
Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 50
млн-1 — ГСО № 3746-87 по Госреестру.
2.1. Устанавливают в хроматографе газохроматографическую колонку
(длиной не более 1 м), не заполненную адсорбентом.
Катализатор для наполнения реактора готовят следующим образом.
Высушивают силикагель при 150 — 180 ° С в течение 4 ч в сушильном шкафу, помещают в
фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля из расчета: на 20 г
силикагеля около 10 г Ni ( N 03)2 6Н20,
растворенного в воде. Силикагель должен быть полностью погружен в раствор.
Избыток растворителя выпаривают. Массу прокаливают при 600 — 800 ° С до прекращения выделения окислов азота, затем
охлаждают, наполняют реактор, присоединяют его к хроматографу и восстанавливают
окись никеля до металлического никеля в токе водорода (расход 60 см3/мин)
при 400-500 ° С в течение 4 ч.
Активность катализатора проверяют с помощью поверочной газовой смеси
двуокиси углерода в аргоне.
В реакторе, присоединенном с помощью тройника к газохроматографической
колонке (на выходе газа), двуокись углерода гидрируется водородом при 450 — 500
° С до метана. Пик
метана фиксируется пламенно-ионизационным детектором. По высоте пика метана
определяют объемную долю двуокиси углерода и сравнивают ее с номинальным
содержанием двуокиси углерода в смеси. Допускаемое расхождение результатов — не
более 5 %.
Дополнительная очистка водорода в двух
колонках, первая из которых наполнена ангидроном, вторая — высушенным и
прокаленным синтетическим цеолитом. Вторая колонка охлаждается жидким азотом.
Дополнительная очистка аргона окисью меди при 700 — 750 ° С с последующим удалением влаги и двуокиси
углерода в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном, вторая —
синтетическим цеолитом.
2.2. Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографической установки
(черт. 3) проводят методом абсолютной градуировки, используя для этого
градуировочные смеси. По хроматограммам градуировочных смесей строят
градуировочный график зависимости высоты пика метана, приведенной к
чувствительности регистратора Ml ,
в миллиметрах, от объемной доли метана в процентах.
1 — баллон с анализируемым
газом; 2 — баллон с газом-носителем (азотом, аргоном или водородом); 3
— редуктор баллона; 4 — вентиль тонкой регулировки; 5
— дозатор; 6 — реактор; 7 — детектор пламенно-ионизационный; 8
— измерительный прибор
Градуировку проверяют один раз в 3 мес.
Условия градуировки. Расход газа-носителя аргона 60 — 70 см3/мин,
водорода 30 — 40 см3/мин, воздуха 150 – 200 см3/мин, доза
градуировочной смеси 1 — 2 см3. Чувствительность регистратора
устанавливают опытным путем в зависимости от состава градуировочной смеси и
типа хроматографа.
3.1. Пробу анализируемого газа вводят в хроматограф с помощью дозатора.
Температура реактора, расход газа-носителя, водорода и воздуха, доза
анализируемого газа должны быть идентичны принятым при градуировке прибора.
Чувствительность регистратора выбирают такой, чтобы пик определяемой
примеси был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.
4.1. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2
(Х5 ) в
процентах равна объемной доле метана, присутствующего в анализируемом газе и
образующегося при гидрировании окиси и двуокиси углерода, которую определяют по
градуировочному графику по высоте пика метана, приведенной к чувствительности
регистратора Ml .
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 %
относительно среднего результата определяемой величины при доверительной
вероятности 0,95.
ПРИЛОЖЕНИЕ
5 .
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
23.11.79 № 4496
Изменение № 3 принято
Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 12 от 21.11.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом
МГС № 2699 За принятие изменения проголосовали:
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10157-73
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока
действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, методологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ (март 2002
г.) с Изменениями № 1,2,3, утвержденными в марте 1985 г., ноябре 1989 г.,
апреле 1998 г., (ИУС 6-85, 2-90, 7-98)
ПРИЛОЖЕНИЕ
2
Значение коэффициента
К2 для приведения
объема газа к нормальным условиям
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 . (Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 3 . (Исключено, Изм. № 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Газообразный и
жидкий аргон принимают партиями. Партией считают любое количество продукта,
однородного по показателям качества и оформленного одним документом о качестве.
При поставке аргона в
автореципиентах или транспортных цистернах партией считается каждая цистерна
или каждый автореципиент.
Каждая партия жидкого и
газообразного аргона должна сопровождаться документом о качестве, содержащим
следующие данные:
наименование
предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта,
его сорт;
номер партии, номер
баллона (для газообразного аргона);
объем газообразного
аргона в кубических метрах и массу жидкого аргона в тоннах или килограммах (см.
приложение 1);
результаты проведенных
анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего
стандарта;
вид водорода,
используемого для очистки сырого аргона.
3.2. Для определения
объемной доли кислорода и объемной доли водяных паров отбирают один баллон от
общего количества баллонов, одновременно заполненных аргоном из общего
трубопровода на одном или нескольких наполнительных коллекторах, для
определения объемной доли азота отбирают два баллона от одновременно
заполненных на каждом наполнительном коллекторе.
При получении
неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят
по нему повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа
распространяются на все одновременно наполненные баллоны.
Объемную долю суммы
углеродсодержащих соединений определяют в пробах, отбираемых каждые 8 ч из
общего трубопровода газообразного аргона, поступающего к коллекторам. При
получении неудовлетворительных результатов анализа проводятся повторные
анализы, отбираемые от 2 % баллонов, наполненных за 8 ч. Результаты повторных
анализов распространяются на все баллоны, наполненные за указанный промежуток
времени.
Для контроля давления
аргона в наполненных баллонах отбирают 10 % баллонов от сменной выработки.
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2, 3).
3.3. Для контроля
потребителем качества газообразного аргона отбирают 10 % баллонов от партии, но
не менее двух баллонов при партии менее 20 баллонов. В отобранных баллонах
проверяют давление.
3.4. Для контроля
качества газообразного аргона, транспортируемого в автореципиентах, пробу
отбирают от каждого автореципиента.
3.5. Для контроля
качества жидкого аргона пробу отбирают от каждой транспортной цистерны.
Допускается изготовителю пробу жидкого аргона отбирать из стационарной емкости
перед наполнением автоцистерн.
3.6. При получении
неудовлетворительных результатов анализа по пп. 3.3; 3.4 и 3.5 хотя бы по
одному из показателей проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
ПРИЛОЖЕНИЕ
4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ВОДЯНЫХ ПАРОВ КОНДЕНСАЦИОННЫМ
МЕТОДОМ
Объемную долю водяных паров определяют приборами конденсационного типа
с пороговой чувствительностью не выше 1,5 млн-1 (
Относительная погрешность прибора не должна превышать 10 %.
Метод основан
на измерении температуры насыщения газа водяными парами при появлении росы на
охлажденной зеркальной поверхности.
Анализ проводят по инструкции, приложенной к прибору.
Объемную долю водяных паров в соответствии с найденной температурой
насыщения определяют по табл. 1.
. Объемная доля, равная 1 млн-1,
соответствует 1
За результат
анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое
расхождение, равное 10 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25
% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная
редакция, Изм. № 3).
Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности
по пропану при газе-носителе гелии не выше 2 10-5 мг/см3 и
газохроматографической колонкой длиной 1,4 м, внутренним диаметром 4 мм,
наполненной активным углем.
-образный.
Для изготовления берется трубка из нержавеющей стали 6 1 мм, длиной 500 мм. Концентратор
наполняется измельченным лабораторным стеклом. К концентрату присоединяют
стеклянный переходник (черт. 1) с отростком и пробкой для ввода пробы.
линейка металлическая по ГОСТ 427;
Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте
0,50 ГСО № 3765-87 по
Госреестру.
Уголь активный марки СКТ, фракция с частицами размером 0,2 — 0,5 мм
высушенный при 150 С в течение 4 ч.
Стекло лабораторное, измельченное в фарфоровой ступке. Фракцию с
частицами размером 0,2 — 0,5 мм промывают горячей дистиллированной водой и
высушивают при 150 С в течение 4 ч.
Газохроматографическую колонку наполняют активным углем; поверх слоя
угля укладывают слой стеклянного волокна толщиной 8 — 12 мм. Затем колонку
укрепляют в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору,
дополнительно высушивают при 150 С в течение 8 ч в токе газа-носителя при
расходе 30 см3/мин.
Перед введением каждой дозы продувают концентратор газом-носителем
(гелием) в течение 1 мин. Затем, прекратив подачу гелия, помещают концентратор
в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 3 мин включают подачу газа-носителя и
вводят в его поток через переходник дозу ПГС. Через 1 мин заменяют сосуд Дьюара
с жидким кислородом сосудом с водой, нагретой до 25 — 30 С, и записывают хроматограмму десорбированной
двуокиси углерода.
По хроматограммам ПГС строят градуировочный
график зависимости высоты пика двуокиси углерода в миллиметрах, приведенной к
чувствительности регистратора (масштабу) 1, от объема двуокиси углерода в каждой дозе
() в миллилитрах, который вычисляют по формуле
Условия градуировки. Температура газохроматографической колонки 150 С, расход газа-носителя (гелия) — 30 см3/мин.
Ток питания детектора и чувствительность регистратора устанавливают опытным
путем в зависимости от типа хроматографа.
Закончив отбор пробы, продувают охлажденный концентратор гелием в
течение 1 — 2 мин, затем заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с
водой, нагретой до 25 — 30 С, и записывают хроматограмму десорбированной
двуокиси углерода. Температура газохроматографической колонки, расход
газа-носителя (гелия) и ток
питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора.
Диапазон шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пик двуокиси углерода был
максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.
По высоте пика двуокиси углерода, приведенной к чувствительности
регистратора ,
определяют по градуировочному графику объем двуокиси углерода в пробе аргона и
вычисляют объемную долю двуокиси углерода ) в процентах по формуле
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с порогом
чувствительности по пропану не выше 2,5 10-8 мг/с.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433,
класс загрязненности не выше 2-го.
Катализатор для наполнения реактора готовят следующим образом.
Высушивают силикагель при 150 — 180 С в течение 4 ч в сушильном шкафу, помещают в
фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля из расчета: на 20 г
силикагеля около 10 г 03)2 6Н20,
растворенного в воде. Силикагель должен быть полностью погружен в раствор.
Избыток растворителя выпаривают. Массу прокаливают при 600 — 800 С до прекращения выделения окислов азота, затем
охлаждают, наполняют реактор, присоединяют его к хроматографу и восстанавливают
окись никеля до металлического никеля в токе водорода (расход 60 см3/мин)
при 400-500 С в течение 4 ч.
В реакторе, присоединенном с помощью тройника к газохроматографической
колонке (на выходе газа), двуокись углерода гидрируется водородом при 450 — 500
С до метана. Пик
метана фиксируется пламенно-ионизационным детектором. По высоте пика метана
определяют объемную долю двуокиси углерода и сравнивают ее с номинальным
содержанием двуокиси углерода в смеси. Допускаемое расхождение результатов — не
более 5 %.
Дополнительная очистка аргона окисью меди при 700 — 750 С с последующим удалением влаги и двуокиси
углерода в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном, вторая —
синтетическим цеолитом.
Градуировку хроматографической установки
(черт. 3) проводят методом абсолютной градуировки, используя для этого
градуировочные смеси. По хроматограммам градуировочных смесей строят
градуировочный график зависимости высоты пика метана, приведенной к
чувствительности регистратора ,
в миллиметрах, от объемной доли метана в процентах.
баллон с анализируемым
газом; 2баллон с газом-носителем (азотом, аргоном или водородом); 3редуктор баллона; 4 — вентиль тонкой регулировки; 5
— дозатор; 6реактор; 7 — детектор пламенно-ионизационный; 8 измерительный прибор
4.1. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СО2
Х5в
процентах равна объемной доле метана, присутствующего в анализируемом газе и
образующегося при гидрировании окиси и двуокиси углерода, которую определяют по
градуировочному графику по высоте пика метана, приведенной к чувствительности
регистратора
Получение аргона
Получение аргона на воздухо-разделительных аппаратах непрерывно увеличивается; мировое производство аргона исчисляется десятками миллионов кубических метров в год. При необходимости крупным потребителям аргон доставляется в жидком виде. При этом используются емкости и газификаторы, аналогичные применяемым для жидкого кислорода.Технологический процесс производства чистого аргона включает три стадии. На первой стадии в воздухоразделительном аппаратуре попутно с кислородом или азотом получают азото-аргоно-кислородную смесь, так называемый сырой аргон, содержащий 82-90% аргона, 4-8% азота и 1-10% кислорода. На второй стадии эту смесь подвергают каталитической очистке от кислорода при связывании последнего водородом с получением смеси азот-аргон. Третья стадия заключается в разделении смеси азот-аргон на чистый аргон, извлекаемый как конечный продукт, и азот, выбрасываемый в атмосферу.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
газообразного и жидкого аргона — по ГОСТ 26460.
Аргон газообразный
относится к классу 2, подклассу
2.1, классификацонный шифр — 2111, номер чертежа знака опасности — 2, номер ООН
— 1006.
Аргон жидкий относится к
классу 2, подклассу 2.1, классификацонный шифр — 2115, номер чертежа знака
опасности — 2, номер ООН — 1951.
Возвратные баллоны и
автореципиенты должны иметь остаточное давление аргона не ниже 0,05 МПа (0,5
кгс/см2).
( Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Аргон нетоксичен и невзрывоопасен, однако
представляет опасность для жизни: при его вдыхании человек мгновенно теряет
сознание, и через несколько минут наступает смерть. В смеси аргона с другими
газами или в смеси аргона с кислородом при объемной доле кислорода в смеси
менее 19 % развивается кислородная недостаточность, при значительном понижении
содержания кислорода — удушье.
2.2. Газообразный аргон тяжелее воздуха и может
накапливаться в слабопроветриваемых помещениях у пола и в приямках, а также во
внутренних объемах оборудования, предназначенного для получения, хранения и
транспортирования газообразного и жидкого аргона. При этом снижается содержание
кислорода в воздухе, что приводит к кислородной недостаточности, а при
значительном понижении содержания кислорода — к удушью, потере сознания и
смерти человека.
2.1; 2.2. (Измененная редакция,
Изм. № 2).
2.3. В местах возможного
накопления газообразного аргона необходимо контролировать содержание кислорода воздухе приборами автоматического
или ручного действия с устройством для дистанционного отбора проб воздуха.
Объемная доля кислорода в воздухе должна быть не менее 19 %.
2.4. Жидкий аргон — низкокипящая жидкость, которая
может вызвать обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз. При
отборе проб и анализе жидкого аргона необходимо работать в защитных очках.
2.5. Перед проведением
ремонтных работ или освидетельствованием бывшей в эксплуатации транспортной или
стационарной емкости жидкого аргона, ее необходимо отогреть до температуры
окружающей среды и продуть воздухом. Разрешается начинать работы при объемной
доле кислорода внутри емкости не менее 19 %.
2.6. При работе в атмосфере
аргона необходимо пользоваться изолирующим кислородным прибором или шланговым
противогазом.
2.7.
Эксплуатация баллонов, наполненных газообразным аргоном, должна проводиться в
соответствии с правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих
под давлением, утвержденными Госгортехнадзором СССР.
объем газообразного
аргона в кубических метрах и массу жидкого аргона в тоннах или килограммах (см.
приложение 1);
Области применения аргона
Цены на аргон в газовых баллонах указаны на странице продукция.
Общие характеристики аргона
1. Объем газообразного аргона в баллоне в м3 при нормальных условиях вычисляют по формуле
где К коэффициент для вычисления объема газа в баллоне, приведенный
в таблице, учитывающий сжимаемость аргона, давление и температуру газа в
баллоне;
Значение коэффициента Квычисляют по формуле
где Р давление газа в баллоне,
измеренное манометром, кгс/см2;
Например, при поставке газообразного аргона в баллонах по ГОСТ 949 вместимостью 40 дм3,
объем газа в баллоне составляет:
Коэффициент Кдля вычисления объема газа в баллоне в м3
при нормальных условиях 20 С и 101,3 кПА (760 мм. рт. ст.)
Аргон – инертный химический элемент без цвета, вкуса и запаха, оказывает удушающее воздействие. Является третьим по распространённости в атмосфере после азота и кислорода. Аргон является наиболее дешевым инертным газом, так как содержится в воздухе в значительно большем количестве, чем остальные редкие газы. На производстве вырабатывают технический и чистый аргон, а также аргон особой чистоты.
Ссылка на статью из мировой энциклопедии, если нужно больше информации про аргон
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Газообразный и
жидкий аргон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего
стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим
показателям газообразный и жидкий аргон должен соответствовать нормам,
указанным в табл. 1.
1. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений
не нормируется в газообразном и жидком аргоне, вырабатываемом из воздуха, если
для очистки сырого аргона используется электронный водород, не содержащий
примесей углеродсодержащих соединений и щелочи, а также водород коксового газа
и синтез-газа, специально доочищаемый на аммиачных производствах.
2. Нормы для жидкого аргона, указанные в
таблице, соответствуют показателям газообразного аргона, полученного при полном
испарении пробы жидкого аргона.
3. Допускается уменьшение количества жидкого
аргона вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем
на 10 %.
1.3. Коды ОКП газообразного
и жидкого аргона приведены в табл. 2.
Технические характеристики
Аргон газообразный
относится к классу подклассу
2.1, классификацонный шифр — 2111, номер чертежа знака опасности — 2, номер ООН
— 1006.
Значение коэффициента
для приведения
объема газа к нормальным условиям
2.3. В местах возможного
накопления газообразного аргона необходимо контролировать содержание кислорода в воздухе приборами автоматического
или ручного действия с устройством для дистанционного отбора проб воздуха.
Объемная доля кислорода в воздухе должна быть не менее 19 %.
Объемную долю водяных паров определяют приборами конденсационного типа
с пороговой чувствительностью не выше 1,5 млн-1 ( pmm ).
Примечание . Объемная доля, равная 1 млн-1,
соответствует 1 ´ 10-4 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25
% при доверительной вероятности Р = 0,95.
ПРИЛОЖЕНИЕ 4. (Измененная
редакция, Изм. № 3).
Газообразный аргон транспортируется в стальных баллонах (ГОСТ 949-73) серого или черного цвета под давлением 150 кгс/см². Для перевозок автомобильным транспортом баллоны среднего объема помещают в металлические специальные контейнеры (поддоны).
Жидкий аргон заливают в специальные цистерны с порошковой, вакуумно-порошковой или вакуумно-многослойной изоляцией, предназначенной для перевозок жидкого аргона.