Технические требования
- 1.1. Жидкий технический и медицинский кислород должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
- 1.2. По физико-химическим показателям жидкий технический и медицинский кислород должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Норма для марок | |||
Наименование показателя | Технический кислород | Медицинский кислород | |
Первый сорт | Второй сорт | ||
ОКП 21 1411 0330 | ОКП 21 1411 0340 | ОКП 21 1411 0400 | |
1. Объемная доля кислорода,%, не менее | 99,7 | 99,5 | 99,5 |
2. Содержание ацетилена | Отсутствие | ||
3. Объем двуокиси углерода в 1 дм жидкого кислорода, см, при 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), не более | 2,0 | 3,0 | 3,0 |
4. Содержание масла | Отсутствие | ||
5. Содержание окиси углерода | Не нормируется | Должен выдерживать испытание по п.3.6 | |
6. Содержание газообразных кислот и оснований | Не нормируется | Должен выдерживать испытание по п.3.7 | |
7. Содержание озона и других газов-окислителей | Не нормируется | Должен выдерживать испытание по п.3.8 | |
8. Содержание влаги и механических примесей | Должен выдерживать испытание по п.3.9 | ||
9. Запах | Не нормируется | Отсутствие |
Примечания:
- В техническом кислороде 2-го сорта и медицинском кислороде, вырабатываемом на установках типов АКДС-70М и СКДС-70М, допускается объемная доля кислорода не менее 99,2%. Коды ОКП технического кислорода с объемной долей 99,2% — 21 1411 1400, медицинского — 21 1411 1500.
- По согласованию с потребителем допускается объем двуокиси углерода в техническом кислороде 1-го сорта не более 3,0 см/дм, 2-го сорта — не нормировать.
- Допускается уменьшение количества жидкого кислорода вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10%.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. Жидкий кислород не токсичен, не горюч и не взрывоопасен, однако, являясь сильным окислителем, резко увеличивает способность других материалов к горению. Ряд материалов (дерево, бумага, асфальт, уголь и др.), пропитанных жидким кислородом, способны детонировать. Поэтому для работы в контакте с кислородом могут использоваться только разрешенные для этого материалы.
5.2. Жидкий кислород при попадании на открытые участки кожи вызывает обмораживание, а также поражает слизистую оболочку глаз. Отбор проб жидкого кислорода необходимо производить в защитных очках и брезентовых рукавицах.
5.3. Технология работы с жидким кислородом должна исключать возможность неконтролируемого накопления в нем органических и других горючих веществ.
5.4. Слив жидкого кислорода должен производиться в специально отведенных местах, имеющих покрытия, не содержащие органических материалов.
В местах возможных утечек или проливов жидкого кислорода также не должно быть покрытий, содержащих органические материалы.
5.5. Объемная доля кислорода в воздухе рабочей зоны не должна превышать 23%. При проливах или утечках жидкого кислорода возможно появление зон с повышенным содержанием кислорода, что создает опасность возникновения пожаров. Эти зоны должны быть обозначены специальным предупредительным знаком, в них должно быть ограничено пребывание людей и не должны находиться легковоспламеняемые материалы.
5.6. Перед проведением ремонтных работ или освидетельствованием бывшей в эксплуатации транспортной или стационарной емкости жидкого кислорода ее необходимо отогреть до температуры окружающей среды и продуть воздухом. Разрешается начинать работы после снижения объемной доли кислорода внутри емкости до 23%.
5.7. После пребывания в среде, обогащенной кислородом, не разрешается курить, использовать открытый огонь и приближаться к огню. Одежда должна быть проветрена в течение 30 мин.
5.8. Цистерны, наполненные кислородом, при перевозке должны быть закреплены так, чтобы они не перемещались и не подвергались ударам; криогенные сосуды должны транспортироваться в вертикальном положении.
5.9. Транспортные устройства, используемые для перевозок цистерн и криогенных сосудов, должны быть чистыми и безопасными в пожарном отношении. Запрещается перевозить наполненные кислородом цистерны и криогенные сосуды вместе с жировыми веществами.
5.10. При загорании вагонов или других передвижных средств необходимо не допустить разогревания цистерны, наполненной кислородом, путем ее усиленного охлаждения водой и принять меры к изоляции цистерны от горящих объектов железнодорожного состава и ее откатке в безопасное место.
Приложение 1 (обязательное). хроматографический метод определения двуокиси углерода
ПРИЛОЖЕНИЕ 1Обязательное
1. Аппаратура, реактивы и материалы
Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану при газе-носителе гелии не выше 2·10-5 мг/см3 и газохроматографической колонкой длиной 1,4 м, наполненной активным углем.
Концентратор — U-образная трубка из коррозионностойкой стали 6х1 мм, длиной 500 мм, наполненная измельченным лабораторным стеклом. К концентратору присоединен серповидный двухходовой кран с четырьмя отростками.
Пробоотборник специальной конструкции, предназначенный для отбора непосредственно из цистерны и последующего испарения пробы жидкого кислорода в количестве 2,5-3,0 см3 без доступа воздуха.
Остальная аппаратура — по п.3.3.2.1 настоящего стандарта.
Гелий газообразный очищенный с объемной долей двуокиси углерода не более 0,0002%.
Инертный газ (азот, гелий) с объемной долей двуокиси углерода не более 0,1 млн-1.
Уголь активный марки СКТ, фракция с частицами размером 0,2-0,5 мм, высушенный при 150 °С в течение 4 ч.
Стекло лабораторное, измельченное в фарфоровой ступке. Фракцию с частицами размером 0,2-0,5 мм промывают горячей дистиллированной водой и высушивают при 150 °С в течение 4 ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Эфир этиловый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 5%.
Сетка медная диаметром отверстий 0,1-0,15 мм.
Смесь поверочная газовая двуокись углерода в азоте ГСО N 3750-87 с объемной долей CO2 300 млн-1 или N 3754-87 с объемной долей CO2 0,100% по Госреестру.
Шприцы медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967 вместимостью 2, 5, 10 см3.
Секундомер механический.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. Подготовка к анализу
Газохроматографическую колонку и концентратор промывают эфиром, затем раствором соляной кислоты и водой (до нейтральной среды), после чего высушивают в сушильном шкафу при 100 °С с одновременной продувкой гелием в течение 30 мин.
Колонку наполняют активным углем; поверх слоя угля с обеих сторон вкладывают медную сетку. Затем колонку укрепляют в хроматографе и дополнительно высушивают при 150 °С в течение 8 ч в токе газа-носителя (гелия) с расходом 30 см3/мин.
Концентратор наполняют измельченным стеклом; поверх слоя стекла с обеих сторон кладут медную сетку.
3. Градуировка хроматографа
Объемную долю двуокиси углерода определяют методом абсолютной градуировки,используя для этого поверочную газовую смесь.
Условия градуировки: температура газохроматографической колонки 150 °С; расход газа-носителя (гелия) 30 см3/мин. Дозы смеси от 2 до 10 см3.
Присоединяют концентратор с помощью коротких вакуумных трубок к хроматографу вместо сменной дозы и продувают его гелием в течение 1 мин. Затем, не прекращая тока гелия, помещают концентратор на 3 мин в футляр, предварительно охлажденный погружением в жидкий кислород на 10 мин.
Повторяют градуировку для данной дозы смеси еще два раза и вычисляют среднюю высоту пика двуокиси углерода из трех определений.
По результатам градуировки, полученном из трех-пяти анализов смеси с объемом доз от 2 до 10 см3, строят градуировочный график зависимости высоты пика двуокиси углерода в миллиметрах, приведенной к чувствительности регистратора (масштабу) M1, от объема двуокиси углерода в кубических сантиметрах в каждой дозе. Градуировочный график изображен на чертеже.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. Отбор пробы
Присоединяют к крану концентратора газовый счетчик и продувают концентратор, отростки и проходы крана не менее чем десятикратным объемом инертного газа, очищенного от двуокиси углерода, до полного удаления воздуха. После этого кран концентратора соединяют с пробоотборником, в который предварительно отбирают 2-3 см3 жидкого кислорода.
Охлаждают концентратор с помощью футляра, погруженного в жидкий кислород, по п.3.3.2.2.2 настоящего стандарта и пропускают через охлажденный концентратор 2,5-3 дм3 газообразного кислорода, образующегося в пробоотборнике при испарении пробы жидкого кислорода. Объем газа измеряют по показаниям газового счетчика.
Закончив отбор пробы, закрывают кран концентратора и переносят его к хроматографу, не вынимая из жидкого кислорода.
5. Проведение анализа — по п.3.3.2.3 настоящего стандарта.
Перед присоединением концентратора к хроматографу продувают отростки и проход в кране концентратора инертным газом.
Расход газа-носителя (гелия), температура газохроматографической колонки и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке. Чувствительность регистратора — максимальная для данного типа хроматографа. Температура воды, используемой для отогревания концентратора, не ниже 20 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6. Обработка результатов
Объемную долю двуокиси углерода (X) в миллионных долях вычисляют по формулеV1 — объем двуокиси углерода по градуировочному графику, соответствующий высоте пика двуокиси углерода на хроматограмме анализируемого кислорода, см3;
Ma — чувствительность регистратора при записи пика двуокиси углерода на хроматограмме кислорода;
V — объем газообразного кислорода, пропущенный через концентратор, дм3;
1000 — количество литров в 1 м3 газа.
Объем двуокиси углерода в 1 дм3 жидкого кислорода в см3 при нормальных условиях равен 3 при нормальных условиях, образующегося при испарении 1 дм3 жидкого кислорода.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности P=0,95.
Разработчики
П.А.Иванов, Л.К.Холопов, Н.М.Дыхно, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.05.78 N 1418
Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12.10.95)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. Срок проверки — 1994 г. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 6331-68
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, приложения |
ГОСТ 61-75 | 3.5.1; 3.8.1 |
ГОСТ 427-75 | 3.3.2.1 |
ГОСТ 617-90 | 3.2.3 |
ГОСТ 1277-75 | 3.6.1 |
ГОСТ 1770-74 | 3.3.2.1; 3.6.1 |
ГОСТ 2603-79 | 3.3.2.1 |
ГОСТ 2939-63 | Приложение 2 |
ГОСТ 3022-80 | 3.3.2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 3.7.1; приложение 1 |
ГОСТ 3760-79 | 3.2.1; 3.3.1.1; 3.6.1 |
ГОСТ 3773-72 | 3.2.1 |
ГОСТ 4107-78 | 3.4.1 |
ГОСТ 4108-72 | 3.4.1 |
ГОСТ 4165-78 | 3.3.1.1 |
ГОСТ 4201-79 | 3.3.1.1 |
ГОСТ 4204-77 | 3.3.1.1 |
ГОСТ 4232-74 | 3.3.1.1; 3.8.1 |
ГОСТ 4233-77 | 3.6.1; 3.7.1; 3.8.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.4.1 |
ГОСТ 4471-78 | 3.3.1.1 |
ГОСТ 4517-87 | 3.4.1 |
ГОСТ 4528-78 | 3.3.1.1 |
ГОСТ 5456-79 | 3.3.1.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.2.1; 3.3.1.1; 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1; приложение 1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.3.1.1 |
ГОСТ 9293-74 | 3.3.1.1; 3.3.2.1; 3.4.1 |
ГОСТ 9932-75 | 3.3.2.1; 3.4.1 |
ГОСТ 10163-76 | 3.8.1 |
ГОСТ 11293-89 | 3.3.1.1 |
ГОСТ 13320-81 | 3.2.4 |
ГОСТ 17433-80 | 3.3.2.1 |
ГОСТ 18300-87 | 3.3.1.1; 3.4.1; 3.7.1 |
ГОСТ 18481-81 | 3.3.1.1 |
ГОСТ 18954-73 | 3.6.1 |
ГОСТ 19433-88 | 4.1 |
ГОСТ 20490-75 | 3.3.1.1 |
ГОСТ 22967-90 | 3.3.2.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2.3; 3.3.1.1; 3.4.1; 3.4.3; 3.5.1; 3.6.1 |
ГОСТ 26460-85 | 4.1 |
ГОСТ 27068-86 | 3.3.1.1 |
ОСТ 26-04-2574-80 | 3.5.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1984 г., марте 1989 г., марте 1996 г. (ИУС 8-84, 6-89, 7-96)
Настоящий стандарт распространяется на жидкий технический и медицинский кислород, получаемый из атмосферного воздуха способом низкотемпературной ректификации.
Жидкий технический кислород применяется после его газификации для газопламенной обработки металлов и других технических целей.
Жидкий медицинский кислород применяется после его газификации для дыхания и лечебных целей.
Формула: О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 31,9988.
Обязательные требования к медицинскому жидкому кислороду, направленные на обеспечение его безопасности для жизни и здоровья населения, изложены в табл.1, пп.1-9 для медицинского кислорода.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
Черт.10
1 — баллон с азотом; 2 — редуктор; 3 — зажимы; 4 — реометр; 5 — пробоотборник жидкого кислорода; 6 — стеклянная вата; 7 — сосуд Дьюара с жидким кислородом; 8 — футляр; 9 — концентратор; 10 — газовый счетчик
Черт.10
Закончив испарение пробы, отогревают пробоотборник до комнатной температуры в потоке азота. Расход азота не должен превышать 200 см3/мин.
Концентратор отсоединяют, перекрывают его концы резиновой трубкой и переносят к хроматографу, не вынимая из жидкого кислорода.
3.3.2.3. Проведение анализа
Присоединяют концентратор к кранам хроматографа для ввода пробы, расположенным на линии газа-носителя, и продувают концентратор газом-носителем в течение 3 мин.
Заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой комнатной температуры. Включают секундомер. Записывают хроматограмму, отмечая время появления максимумов пиков. Температура газохроматографической колонки и расходы газа-носителя (азота), водорода и воздуха должны быть идентичны принятым при градуировке.
3.3.2.4. Обработка результатов
Объемную долю ацетилена (X1) в миллионных долях вычисляют по формулеCст — объемная доля пропана в градуировочной смеси, млн-1;
Vст — объем градуировочной смеси при градуировке хроматографа, см3;
3 — число атомов углерода в молекуле пропана;
S — площадь пика ацетилена на хроматограмме анализируемого кислорода, мм2;
Sст — площадь пика пропана на хроматограмме градуировочной смеси, мм2;
2 — число атомов углерода в молекуле ацетилена;
V — объем пробы жидкого кислорода, см;
860 — объем газообразного кислорода в кубических сантиметрах, образующийся при испарении 1 см3 жидкого кислорода.
Объем ацетилена в 1 дм3 жидкого кислорода в см3 при нормальных условиях равен
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на хроматограмме отсутствует пик ацетилена, что свидетельствует об отсутствии ацетилена в пробе жидкого кислорода.
При разногласиях в оценке содержания ацетилена анализ проводят конденсационно-колориметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Определение объема двуокиси углерода
3.4.1. Аппаратура и реактивы
Установка для определения двуокиси углерода (черт.11), включающая стеклянный испаритель (см. черт.4) или колбу П-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336, змеевиковый конденсатор (см. черт.5), сосуд Дьюара стеклянный вместимостью 500 см3 и абсорбер (см. черт.12) или склянка для промывания газов типа СН-1-100 или СН-2-100 по ГОСТ 25336.
Черт.12
Черт.12
Азот газообразный по ГОСТ 9293, дополнительно очищенный от углекислоты.
Бюретка вместимостью 25 или 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический.
Реометр РКС-1-1 по ГОСТ 9932.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107, раствор концентрации c(1/2Ba(ОН)2)=0,01 моль/дм3(0,01 н.), готовят следующим образом: 1,75 г гидрата окиси бария и 0,35 г хлористого бария растворяют в 200-300 см3 горячей воды, очищенной от углекислоты, в мерной колбе вместимостью 1000 см3; охлажденный раствор доводят водой до метки и фильтруют в токе азота, очищенного от углекислоты. Раствор должен быть защищен от доступа воздуха.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная от углекислоты по ГОСТ 4517 следующим образом. Воду нагревают и кипятят в течение 30 мин до выделения крупных пузырей. Воду хранят в колбе, закрытой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с промывной склянкой с раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия для защиты от углекислоты из атмосферного воздуха.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная, раствор концентрации c(НСl)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.), готовят из фиксанала соляной кислоты.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, раствор с массовой долей 60%.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
(Измененная редакция, Изм. N 2,3).
3.4.2. Подготовка к анализу
Перед проведением анализа определяют концентрацию гидрата окиси бария (контрольная проба). Для этого отбирают в абсорбер 20 см3 раствора и титруют в токе азота раствором соляной кислоты в присутствии раствора фенолфталеина.
3.4.3. Проведение анализа
К короткой трубке испарителя присоединяют змеевиковый конденсатор. По длинной трубке в испаритель вводят газообразный азот и продувают установку в течение 5-10 мин. Затем, не прекращая тока азота, охлаждают испаритель жидким кислородом, а конденсатор погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом.
Пробу жидкого кислорода испаряют в течение 1,5-2 ч. При этом конденсатор должен быть полностью погружен в жидкий кислород. Двуокись углерода из пробы жидкого кислорода испаряется и затем вымораживается в конденсаторе.
После испарения всей жидкости испаритель отогревают до комнатной температуры, и, открыв зажим, продувают установку слабым током азота в течение 4-5 мин. Затем, не изменяя скорости азота, присоединяют к конденсатору абсорбер, в который предварительно вливают 20 см3 раствора гидрата окиси бария.
Не прекращая тока азота, медленно вынимают конденсатор из сосуда Дьюара, отогревают его до комнатной температуры и дополнительно продувают установку азотом в течение 5-8 мин.
После этого раствор в абсорбере (или в склянках) титруют в токе азота соляной кислотой в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина.
3.4.4. Обработка результатов
Объем двуокиси углерода (X2) в кубических сантиметрах в 1 дм3 жидкого кислорода вычисляют по формуле
X2=0,12(V-V1)4
где V — объем соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
V1 — объем соляной кислоты, израсходованный на титрование остатка гидрата окиси бария в абсорбере, см3;
0,12 — объем двуокиси углерода, эквивалентный 1 см3 раствора гидрата окиси бария концентрации c(1/2Ba(OH2)=0,01 моль/дм3, см3;
4 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3 жидкого кислорода, равный 1000:250.
Примечания:
1. 1 см3 раствора гидрата окиси бария концентрации c(1/2Ba(ОН)2)=0,01 моль/дм3 эквивалентен3 двуокиси углерода, т.е. 0,12 см3.
2. При использовании трех поглотительных склянок объем двуокиси углерода вычисляют для каждой склянки; полученные результаты суммируют и умножают на коэффициент пересчета (4).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности P=0,95.
Допускается определять объемную долю двуокиси углерода хроматографическим методом, приведенным в приложении 1.
При разногласиях в оценке объема двуокиси углерода анализ проводят титриметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5. Определение содержания масла
3.5.1. Аппаратура и реактивы
Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.
Микробюретки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Пипетки вместимостью 10 см3.
Пробирки П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.
Часы песочные на 5 мин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Эфир этиловый.
Латекс полистирола, раствор; готовят следующим образом: точно 0,2 см3 латекса полистирола растворяют в 250 см3 воды; 1 см3 раствора соответствует 0,05 мг масла. Латекс полистирола хранят в склянке с притертой пробкой при температуре от плюс 10 до плюс 20 °С. Срок годности 6 мес.
Образцовые растворы нефелометрической шкалы готовят в соответствии с табл.4.
Таблица 4
Характеристика образцового раствора | Номер образцового раствора | ||||||
0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
Объем раствора латекса полистирола, см3 | 0 | 0,2 | 0,4 | 1 | 2 | 4 | 8 |
Объем воды, см3 | 8 | 7,8 | 7,6 | 7 | 6 | 4 | 0 |
Мутность соответствует массовой концентрации масла, миллиграммы в 1 дм3 жидкого кислорода | 0 | 0,01 | 0,02 | 0,05 | 0,1 | 0,2 | 0,4 |
Пробирки с образцовыми растворами закрывают резиновыми пробками и заливают менделеевской замазкой или сургучом. Срок годности образцовых растворов — 3 мес.
Допускается применение масляной нефелометрической шкалы, приготовленной в соответствии с ОСТ 26-04-2574 «Газы, криоптопродукты, вода. Методы определения содержания минеральных масел».
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5.2. Проведение анализа
В сухую обезжиренную колбу вливают 1 дм3 кислорода. Медленно испаряют кислород и отогревают колбу до комнатной температуры. Вливают в колбу последовательно 2 см3 этилового эфира и 2 см3 уксусной кислоты. Смывают масло со дна и стенок колбы эфиром и выливают полученный раствор в пробирку для анализа. К раствору в пробирке добавляют 5 см3 воды.
При наличии масла в растворе образуется эмульсия. Через 5 мин сравнивают на темном фоне раствор в пробирке для анализа с образцовыми растворами и подбирают раствор равной мутности.
Массовая концентрация масла (X3) в миллиграммах в 1 дм3 жидкого кислорода соответствует содержанию масла в выбранном образцовом растворе.
Кислород считают соответствующим настоящему стандарту, если анализируемый раствор в пробирке остается прозрачным и соответствует нулевому образцовому раствору, что свидетельствует об отсутствии масла в анализируемой пробе.
3.5.3. Допускается определять содержание масла в жидком кислороде люминесцентным методом, используя различные типы люминесцентных приборов с пороговой чувствительностью не выше 0,01 мг/дм3.
Люминесцентный метод основан на способности минеральных масел люминесцировать под действием ультрафиолетового излучения; интенсивность флуоресценции измеряют специальными приборами.
Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.
При разногласиях в оценке содержания масла анализ проводят нефелометрическим методом.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.6. Определение содержания окиси углерода
3.6.1. Аппаратура и реактивы
Аппаратура для отбора пробы:
пробоотборник жидкого кислорода (см. черт.7);
сосуд Дьюара стеклянный непосеребренный вместимостью 0,5 см3 (см. черт.8);
сосуд Дьюара, стеклянный вместимостью 0,5 дм3;
склянка 4-10 по ГОСТ 25336 (газометр);
склянка 3-0,3 по ГОСТ 25336 (уравнительная склянка).
Пипетка с делениями вместимостью 1 см3.
Склянка для промывания газов типа СП по ГОСТ 25336 вместимостью не более 100 см3.
Прибор для отбора и хранения проб газа по ГОСТ 18954 вместимостью 3 дм3.
Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, аммиачный раствор с массовой долей 5%; готовят следующим образом: 5 г азотнокислого серебра растворяют в 100 см3 воды. К раствору добавляют по каплям при постоянном помешивании раствор аммиака, пока осадок не будет почти (но не полностью) растворен. Раствор фильтруют и хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла в защищенном от света месте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.6.2. Подготовка к анализу
Содержание окиси углерода в жидком медицинском кислороде определяют после его испарения. Для этого отбирают в охлажденный пробоотборник около 7-8 см3 жидкого кислорода.
К пробоотборнику присоединяют уравнительную склянку с раствором хлористого натрия, как показано на черт.13. Закрыв зажим, испаряют пробу жидкого кислорода в газометр, наполненный насыщенным раствором хлористого натрия. После полного испарения пробы жидкого кислорода открывают зажимы и вытесняют с помощью уравнительной склянки остаток газа из пробоотборника в газометр раствором хлористого натрия.
Черт.13
1 — сосуд Дьюара; 2 — пробоотборник; 3 — зажим; 4 — резиновая трубка; 5 — уравнительная склянка
Черт.13
Через 30 мин из газометра отбирают кислород для проведения анализа. Для вытеснения остатка газов в газометр вместо раствора хлористого натрия можно пользоваться чистым газообразным азотом. При этом пробоотборник продувают азотом в количестве не более 100 см3.
Анализ проводят в склянке для промывания газов. В склянку вливают поглотительный раствор. Объем кислорода, пропущенного через поглотительный раствор, измеряют с помощью газометра или прибора для отбора проб газа, присоединенного к склянке на выходе газа.
3.6.3. Проведение анализа
2000 см3 кислорода пропускают в течение 30-35 мин через склянку со 100 см3 слабо нагретого аммиачного раствора азотнокислого серебра.
Кислород считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор остается бесцветным и прозрачным, что свидетельствует об отсутствии окиси углерода в анализируемой пробе.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.4. Содержание окиси углерода допускается определять линейно-колористическим методом. Анализ выполняется с помощью химического газоопределителя ГХ-4 (ГХ-4АМ-3) или универсального переносного газоанализатора УГ-2 и индикаторной трубки на окись углерода.
С помощью газоанализатора ГХ-4 просасывают через индикаторную трубку 1000 см3 кислорода, с помощью газоанализатора УГ-2 — 220 см3 кислорода.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если индикаторный порошок не окрашивается.
Пороговая чувствительность метода 0,0005%.
При разногласиях в оценке содержания окиси углерода анализ проводят с применением аммиачного раствора азотнокислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение содержания газообразных кислот и оснований
3.7.1. Аппаратура и реактивы
Аппаратура — по п.3.6.1.
Вода дистиллированная, дополнительно очищенная от углекислоты по п.3.4.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c(НСl) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2%; готовят растворением 0,2 г метилового красного в 100 см3 этилового спирта с массовой долей 60%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, раствор с массовой долей 60%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7.2 Подготовка к анализу — по п.3.6.2.
3.7.3. Проведение анализа
В три пронумерованные склянки для промывания газов наливают по 100 см3 воды и добавляют в каждую из них по 3-4 капли раствора метилового красного. Затем в склянку N 2 пипеткой вводят 0,2 см3, в склянку N 3 — 0,4 см3 раствора соляной кислоты.
Через раствор в склянке N 2 пропускают 2000 см3 кислорода в течение 30-35 мин. Сравнивают окраску раствора в склянке N 2 с окраской растворов в склянках N 1 и 3.
Пороговая чувствительность метода соответствует 0,001 г/моля газообразной кислоты или газообразного основания в 1 м3 кислорода.
Кислород считают соответствующим требованиям настоящего стандарта по содержанию газообразных оснований, если окраска раствора в склянке N 2 сохраняет розовый цвет в отличие от раствора в склянке N 1, окрашенного в желтый цвет, и соответствующим по содержанию газообразных кислот, если розовая окраска раствора в склянке N 2 будет слабее, чем в склянке N 3.
3.8. Определение содержания озона и других газов-окислителей
3.8.1. Аппаратура и реактивы
Аппаратура — по п.3.6.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Смешанный раствор крахмала и йодистого калия; готовят следующим образом: 0,5 г йодистого калия растворяют при нагревании в 95 см3 воды; 0,5 г крахмала размешивают в 5 см3 холодной воды. Смесь медленно вливают при помешивании в кипящий раствор йодистого калия и кипятят 2-3 мин.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
3.8.2. Подготовка к анализу — по п.3.6.2.
3.8.3. Проведение анализа
2000 см3 кислорода пропускают в течение 30-35 мин через склянку для промывания газов, в которую налито 100 см3 свежеприготовленного смешанного раствора крахмала и йодистого калия и прибавлена одна капля уксусной кислоты.
Кислород считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор остается бесцветным, что свидетельствует об отсутствии озона и газов-окислителей в анализируемой пробе.
3.9. Определение содержания механических примесей и влаги
3.9.1. Анализ проводят в пробе кислорода, отобранной для определения масла. После испарения 1000 см3 кислорода отогревают колбу до комнатной температуры и осматривают внутреннюю поверхность колбы. На поверхности колбы не должно быть твердых частиц и капель воды.
3.10. Определение запаха
3.10.1. Запах определяют органолептически. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если после испарения пробы кислорода, отобранной для определения масла, в колбе не будет запаха.
Черт.2
1 — ящик со шлаковой ватой; 2 — колба стеклянная К-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336; 3 — пробка с двумя отводными трубками; 4 — зажим; 5 — змеевиковый испаритель; 6 — сосуд с водой
Труба М3-М-3х0,5 по ГОСТ 617, длиной 500 мм
Черт.2
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 18%.
Аммиачный раствор хлористого аммония; готовят следующим образом: 750 г хлористого аммония растворяют в 1 дм3 воды и добавляют 1 дм3 раствора аммиака.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8-1,0 мм, в виде спиралей длиной около 10 мм, диаметром витка около 5 мм.
Смазка для кранов.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг.
Секундомер механический.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.2.2. Подготовка к анализу
Для подготовки прибора (см. черт.1) к проведению анализа необходимо цилиндрическую часть пипетки заполнить медными спиралями и закрыть пробкой. После этого вливают в пипетку и уравнительную склянку аммиачный раствор хлористого аммония. Кран бюретки смазывают и соединяют отдельные части прибора резиновыми трубками.
Перед проведением анализа заполняют аммиачным раствором цилиндрическую часть пипетки с капиллярной трубкой, капиллярную трубку 5, бюретку, проходы и капиллярные отростки крана.
Жидкость в пипетке и бюретке прибора перемещается подъемом или опусканием уравнительной склянки с аммиачным раствором. При этом поворотом крана соединяют внутренний объем бюретки с поглотительной пипеткой или атмосферой.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.3. Проведение анализа
250 см3 жидкого кислорода вливают в колбу установки для отбора пробы (см. черт.2), помещенную в ящик со шлаковой ватой, охлажденной жидким кислородом. Колбу закрывают пробкой с двумя отводными трубками. При открытом зажиме 4 присоединяют к длинной трубке змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с водой, нагретой до 50-60 °С.
Прикрывая зажим, регулируют скорость поступления жидкого кислорода в испаритель. Через 1-2 мин присоединяют свободный конец испарителя к прибору для анализа и отбирают в бюретку прибора газообразный кислород в количестве несколько превышающем 100 см3. При этом уровень жидкости в бюретке должен опуститься ниже нулевого деления. После отбора пробы кран бюретки закрывают.
Примечание. При отборе пробы переохлажденного жидкого кислорода перед проведением анализа вынимают колбу с пробой из ящика и доводят жидкость до кипения.
Для приведения объема газа в бюретке к атмосферному давлению устанавливают уровень аммиачного раствора хлористого аммония в уравнительной склянке против нулевого деления бюретки. Пережимают резиновую трубку 10 (см. черт.1) и быстрым поворотом крана выпускают из бюретки избыток газа в атмосферу.
Для лучшего поглощения кислорода прибор осторожно встряхивают. Через 2-3 мин поглощение кислорода обычно заканчивается. Поворотом крана сообщают бюретку с пипеткой и, медленно опуская уравнительную склянку, переводят в бюретку непоглощенный остаток пробы.
Как только аммиачный раствор начинает поступать в бюретку, кран закрывают. Газ в бюретке приводят к атмосферному давлению, устанавливая на одной высоте уровни жидкости в бюретке и уравнительной склянке. Объем остаточных газов в бюретке измеряют через 1-2 мин, выжидая пока жидкость стечет со стенок бюретки.
Деление, соответствующее уровню жидкости в бюретке, показывает объемную долю кислорода (X) в процентах в анализируемом кислороде.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,05% при доверительной вероятности P=0,95.
Аммиачный раствор в пипетке прибора заменяют после проведения 20-30 анализов.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.4. Объемную долю кислорода в жидком продукте, отбираемом трубкой для анализа из транспортной или накопительной емкости, а также из разделительного аппарата, допускается определять промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия типа МН 5130М по ГОСТ 13320 с погрешностью не более 0,1%, со шкалой 98-100% или аналогичного типа, установленными на постоянно продуваемой трубке для анализа жидкого кислорода с последующим полным испарением последнего. Анализ проводят методом компарирования с использованием поверочной газовой смеси.
При разногласиях в оценке объемной доли кислорода анализ проводят аппаратом типа АК-М1.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.3. Определение содержания ацетилена
3.3.1. Конденсационно-колориметрический метод
3.3.1.1. Аппаратура и реактивы
Установка для определения ацетилена (см. черт.3), состоящая из пробоотборника-испарителя (черт.4) или стеклянной колбы П-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336, змеевикового конденсатора (черт.5), двух поглотительных сосудов (черт.6), металлического двухстенного сосуда или стеклянного цилиндрического сосуда Дьюара для охлаждения конденсатора и ящика со шлаковой ватой.
Черт.6
Черт.6
Ареометры общего назначения стеклянные для измерения плотности жидкостей АОН-1 700-1840 по ГОСТ 18481.
Бюретки вместимостью 50 см3.
Микробюретки вместимостью 1, 2, 5, 10 см3.
Пробирки по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см3.
Колбы типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.
Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Тигель по ГОСТ 9147.
Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Фильтр бумажный.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 2%, готовят следующим образом: 2 г желатина растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Реактив годен в течение одной недели.
Медь азотнокислая или медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор готовят из расчета 33,3 г Сu(NO3)2·3H2O или 34,6 г CuSO4·5H2O на 1 дм3 воды.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300, раствор с массовой долей 96%.
Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Хром азотнокислый по ГОСТ 4471.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 2%.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201.
Поглотительный раствор (реактив Илосвая); готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 вливают 150 см3 раствора азотнокислой или сернокислой меди, раствор аммиака из расчета 5,3 г аммиака на 1 дм3 поглотительного раствора (см. табл.2)
Поглотительный раствор может храниться не более суток.
Таблица 2
Плотность водного раствора аммиака при 20 °С, г/см3 | Объем раствора аммиака, содержащий 5,3 г NH3, см3 |
0,930 | 31,7 |
0,927 | 30,2 |
0,923 | 28,8 |
0,920 | 27,5 |
0,916 | 26,4 |
0,913 | 25,3 |
0,910 | 24,3 |
0,907 | 23,4 |
0,904 | 22,6 |
0,901 | 21,7 |
0,898 | 21,1 |
Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят из растворов азотнокислых солей кобальта и хрома.
Раствор азотнокислого кобальта (раствор N 1) должен содержать точно 20 г азотнокислого кобальта (Co(NO3)2·6H2O) в 100 см3 раствора. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 20,2-20,5 г азотнокислого кобальта, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора в колбе до метки.
Определяют концентрацию азотнокислого кобальта в полученном растворе. Для этого отбирают 4 см3 раствора в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель и выпаривают осторожно на песчаной бане. В охлажденный тигель добавляют 0,5 см3 серной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серного ангидрида. Затем тигель прокаливают при 400-450 °С и после охлаждения взвешивают.
Массовую концентрацию азотнокислого кобальта (C) в г/100 см3 раствора вычисляют по формуле
C=46,944m
где m — масса прокаленного осадка сернокислого кобальта (CoSO4), г;
46,944 — коэффициент, учитывающий отношение молекулярных масс Co(NO3)2·6H2O и CoSO4 и объем раствора, взятый для анализа.
По результатам анализа доводят концентрацию азотнокислого кобальта в растворе N 1 точно до 20 г в 100 см3 добавлением воды или азотнокислого кобальта.
Раствор азотнокислого хрома (раствор N 2) должен содержать точно 10 г азотнокислого хрома (Сr(NO3)3·9H2O) в 100 см3 раствора. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 10,2-10,3 г азотнокислого хрома, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора в колбе до метки.
Определяют концентрацию азотнокислого хрома в полученном растворе. Для этого отбирают 3 см3 раствора в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 воды, 0,2 г двууглекислого натрия и 15 см3 раствора марганцовокислого калия.
Кипятят раствор 10 мин, после этого добавляют 2 см3 спирта и продолжают кипятить до исчезновения запаха альдегида. Раствор профильтровывают, фильтр промывают водой. К фильтрату добавляют 12 см3 разбавленной (1:4) серной кислоты и 2 г йодистого калия, выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
Массовую концентрацию азотнокислого хрома (C1) в г/100 см3 раствора вычисляют по формуле
C1=0,444V
где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно c(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,444 — коэффициент, учитывающий количество азотнокислого хрома, соответствующее 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации c(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3 и объем раствора, взятый для анализа.
По результатам анализа доводят концентрацию азотнокислого хрома в растворе N 2 точно до 10 г в 100 см3 добавлением воды или азотнокислого хрома.
Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в соответствии с табл.3 в пробирках из бесцветного стекла диаметром 10-11 мм, длиной 140-150 мм.
Таблица 3
Характеристика образцового раствора | Номер образцового раствора | ||||||||
0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
Объем раствора N 1, см3 | 0 | 0,40 | 0,98 | 1,55 | 2,15 | 2,80 | 4,20 | 5,70 | 7,95 |
Объем раствора N 2, см3 | 0 | 0,25 | 0,44 | 0,68 | 0,88 | 1,06 | 1,40 | 1,70 | 2,05 |
Объем воды, см3 | 10 | 9,35 | 8,55 | 7,77 | 6,97 | 6,14 | 4,40 | 2,60 | 0 |
Окраска соответствует объему ацетилена в см3 при 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) | 0 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,07 | 0,09 | 0,12 |
Пробирки запаивают или закрывают плотно чистыми резиновыми пробками, которые заливают снаружи менделеевской замазкой.
Срок годности образцовых растворов 1 год.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.1.2. Проведение анализа
Испаритель — плоскодонную колбу (см. черт.4а) помещают в ящик со шлаковой ватой, охлажденной жидким кислородом или жидким азотом. Цилиндрический испаритель (см. черт.4б) обертывают стеклотканью, которую охлаждают жидким кислородом или жидким азотом.
В испаритель вливают 250 см3 кислорода и плотно закрывают испаритель резиновой пробкой с двумя отводными трубками. Короткую отводную трубку присоединяют к змеевиковому конденсатору, длинную трубку с присоединенной к ней резиновой трубкой закрывают зажимом.
Конденсатор погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Для охлаждения конденсатора используют жидкий кислород, оставшийся после отбора пробы, так как при использовании кислорода с повышенным содержанием азота в змеевике может происходить конденсация кислорода, что недопустимо.
Пробу жидкого кислорода испаряют в течение 1,5-2 ч. Ацетилен, содержащийся в испытуемой пробе жидкого кислорода, испаряется и, поступая в конденсатор, вымораживается. При испарении жидкого кислорода необходимо следить, чтобы конденсатор был погружен полностью в жидкий кислород.
После испарения всей пробы жидкого кислорода для удаления остатка кислорода продувают испаритель и конденсатор в течение 8-10 мин медленным током азота (1-2 пузырька в секунду). При этом азот вводят через длинную трубку испарителя при открытом зажиме.
Затем присоединяют к конденсатору в токе азота последовательно два поглотительных сосуда, в каждый из которых предварительно вливают по 10 см3 поглотительного раствора. Второй сосуд является контрольным.
Не прекращая тока азота, вынимают конденсатор из сосуда Дьюара с жидким кислородом и отогревают конденсатор до комнатной температуры. Скорость поступления газа в поглотительные сосуды должна быть не более 1-2 пузырьков в секунду.
При отогревании конденсатора ацетилен испаряется и с азотом поступает в поглотительный раствор, окрашивая его в красновато-фиолетовый цвет, характерный для коллоидного раствора ацетиленистой меди.
Раствор в контрольном поглотительном сосуде не должен окрашиваться; при появлении окраски необходимо уменьшить скорость поступления газа в поглотительные растворы.
После отогрева конденсатора до комнатной температуры дополнительно продувают систему медленным током азота в течение 5-8 мин.
Раствор из поглотительного сосуда выливают в пробирку для колориметрирования, изготовленную из бесцветного стекла и имеющую те же размеры, что и пробирки колориметрической шкалы.
Сравнивают поглотительный раствор с образцовыми растворами и подбирают близкий по интенсивности окраски. Определяют объем ацетилена в растворе по табл.3. Если раствор в контрольном сосуде был окрашен, его необходимо вылить в отдельную пробирку, определить в нем объем ацетилена по колориметрической шкале и прибавить к объему ацетилена, найденному в первом сосуде.
3.3.1.3. Обработка результатов
Для определения объема ацетилена (X1) в кубических сантиметрах в 1 дм3 жидкого кислорода результат анализа умножают на коэффициент, равный отношению 1000:250=4, где 250 — объем пробы жидкого кислорода, см3.
Кислород считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если поглотительный раствор остается бесцветным и соответствует нулевому образцовому раствору, что свидетельствует об отсутствии ацетилена в анализируемой пробе.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.2. Хроматографический метод
Объемную долю ацетилена допускается определять хроматографическим методом совместно с определением других углеводородов из одной пробы жидкости.
3.3.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5·10-8 мг/с и газохроматографической колонкой длиной 4-6 м, внутренним диаметром 3-4 мм, заполненной твердым носителем зернением 0,4-0,6 мм, пропитанным диметилсульфоланом (20% от массы носителя).
Концентратор — U-образная трубка из коррозионностойкой стали, диаметром 6 мм, с толщиной стенок 1 мм, длиной 400 мм, заполненная твердым носителем зернением 0,4-0,6 мм, пропитанным триэтиленгликолем (30% от массы носителя).
Пробоотборник стеклянный для отбора проб жидкого кислорода (черт.7).
Черт.9
1 — ручка; 2 — латунная трубка; 3 — дно
_____________* Размер для справок.
Черт.9
Реометр РКС 1-0,40 по ГОСТ 9932.
Счетчик газовый барабанный с жидкостным затвором типа РГ 700.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический.
Цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.
Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа:
лупа измерительная 16x увеличением с ценой деления 0,1 мм;
линейка металлическая по ГОСТ 427;
набор сит «Физприбор»;
шприц медицинский инъекционный типа Рекорд по ГОСТ 22967 вместимостью 5 см3.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Водород по ГОСТ 3022, марок А или Б высшего сорта.
Сжатый воздух по ГОСТ 17433, класс загрязненности не выше 2-го.
Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
Твердый носитель:
кирпич инзенский (ИНЗ-600). Фракцию с частицами размером 0,4-0,6 мм промывают водой, затем высушивают в сушильном шкафу при 140-150 °С и прокаливают при 300-400 °С в течение 3-4 ч;
или цветохром-1, цветохром-2 с частицами размером 0,4-0,6 мм или порохром-3.
Растворители — эфир этиловый или ацетон по ГОСТ 2603.
Смесь градуировочная с объемной долей пропана около 50 млн-1 (0,005%) в азоте. Смесь готовят в металлических баллонах путем разбавления азотом поверочной газовой смеси пропана с азотом ГСО N 3961-87 по Госреестру с объемной долей пропана 0,20%.
2,4-Диметилсульфолан.
Триэтиленгликоль.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.2.2. Подготовка к анализу
Отбирают в мерный цилиндр около 60 см3 твердого носителя и взвешивают его и 2,4-диметилсульфолан (около 20% от массы носителя) на технических весах.
Растворяют 2,4-диметилсульфолан растворителем с объемом, равным объему твердого носителя. В полученный раствор всыпают носитель, перемешивают и испаряют растворитель в течение 2-3 ч в токе сухого азота с расходом не более 100 см3/мин.
Полученной массой наполняют газохроматографическую колонку. Поверх слоя носителя укладывают слой стекловолокна толщиной 8-12 мм и медную сетку с диаметром отверстий 0,1-0,15 мм.
Колонку продувают при температуре не выше 40 °С газом-носителем с расходом не более 100 см3/мин в течение 2-3 сут.
В мерный цилиндр отбирают твердый носитель из расчета 7 см3 на один концентратор, взвешивают его и триэтиленгликоль (около 30% от массы носителя) на технических весах. Растворяют триэтиленгликоль растворителем с объемом, равным объему твердого носителя.
В полученный раствор всыпают носитель, перемешивают, испаряют растворитель и высушивают массу при 35-50 °С в течение 2-3 ч. Полученной массой наполняют концентратор. Поверх слоя носителя укладывают слой стекловолокна толщиной 8-12 мм. Концентратор продувают при комнатной температуре азотом с расходом не более 100 см3/мин в течение 5-8 ч.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2.2.1. Градуировка хроматографа
Объемную долю ацетилена определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочную смесь.
Условия градуировки: температура газохроматографической колонки комнатная. Расход газа-носителя (азота) 40-60 см3/мин, расход водорода 30 см3/мин, расход воздуха 150 см3/мин, объем дозы 1 см3.
Площадь пика пропана на хроматограмме градуировочной смеси вычисляют как среднее значение не менее чем из трех параллельных определений. Градуировочную характеристику хроматографа проверяют 1 раз в месяц.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.2.2.2. Отбор пробы
Пробу жидкого кислорода отбирают в пробоотборник (см. черт.7), предварительно охлажденный жидким кислородом. Охлажденный пробоотборник погружают в сосуд Дьюара (см. черт.8) с анализируемым жидким кислородом. При этом жидкость поступает в пробоотборник через центральную трубку.
Отбирают около 2,5 см3 жидкого кислорода. Затем, не вынимая пробоотборник из жидкого кислорода, присоединяют к нему охлажденный концентратор.
Во избежание конденсации кислорода в концентраторе для его охлаждения используют футляр (см. черт.9), который погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 5 мин в футляр вводят концентратор. Охлаждение концентратора заканчивают через 5-10 мин, после чего его соединяют с пробоотборником и газовым счетчиком, как показано на черт.10.
Глубина погружения футляра в жидкий кислород должна быть не менее 200 мм. Центральную трубку пробоотборника предварительно закрывают резиновой трубкой с зажимом. Затем пробоотборник помещают в сосуд со стекловолокном, охлажденным жидким кислородом, где происходит испарение пробы жидкого кислорода. Расход газа через концентратор не должен превышать 300-350 см3/мин.