Централизованное снабжение кислородом
Система централизованного кислородоснабжения состоит из:
— источник кислородоснабжения;
— наружная сеть кислородопроводов;
— внутренняя система кислородоснабжения.
Источники кислорода должны указываться в задании на проектирование систем медицинского газоснабжения. В зависимости от количества потребляемого кислорода и местных условий (наличие газообразного или жидкого кислорода) источником кислородоснабжения может быть:
— кислородно-газификационная станция (КГС);
— 40-литровые баллоны кислорода с давлением газа 15 МПа;
— кислородный генератор (концентратор).
Кислородно-газификационная станция представляет собой холодные криогенные сосуды, предназначенные для хранения и газификации жидкого кислорода. КГС состоит из резервуара для хранения и выдачи жидкого продукта и испарителей, служащих для газификации жидкого кислорода и выдачи газа потребителю.
КГС рассчитана на привоз жидкого кислорода в автозаправщиках и должна располагаться на открытой освещенной площадке, выполненной из бетона или других неорганических материалов (применение асфальта запрещается) с соответствующим ограждением (высотой не менее 1,6 м), исключающим доступ посторонних людей. Для устройства ограждения разрешается применять металлическую сетку.
Расстояние от зданий медицинских организаций не ниже III степени огнестойкости до резервуаров КГС (с суммарным количеством жидкости в резервуарах не более 16 т) должно составлять не менее 9 м. Допускается устанавливать резервуары с жидким кислородом с суммарным количеством жидкости не более 16 т у глухих участков стен зданий медицинских организаций, при этом расстояние до окон или проемов должно быть не менее 9 м. Правила установки и безопасной эксплуатации изложены в [24].
Расстояние от расположенных вне зданий резервуаров с жидким кислородом с количеством жидкости 10 т и более до наружных взрывопожароопасных установок, а также до открытых электроустановок с масляным заполнением должно составлять не менее 20 м.
Расстояние от границ площадок для резервуаров с жидким кислородом до трапов ливневой канализации, приямков и подвалов должно быть не менее 10 м. Трапы ливневой канализации, приямки и подвалы, расположенные за пределами площадок с сосудами и сливоналивными устройствами на расстоянии менее Юм, должны иметь бетонное ограждение (порог) высотой не менее 0,2 м со стороны, обращенной к площадке, и выступать за габариты ограждаемых объектов не менее чем на 1 м.
Размеры площадки должны выступать за габариты резервуаров и разъемного соединения сливоналивного устройства не менее чем на 2 м.
Сброс кислорода из предохранительных устройств газификаторов постоянного давления допускается производить не ниже 3 м от уровня земли.
Кислородно-газификационные станции должны иметь емкости, обеспечивающие запас кислорода не менее чем на 5 сут.
При количестве 40-литровых кислородных баллонов более 10 шт. их следует размещать в центральном кислородном пункте. Центральный кислородный пункт — это отдельно стоящее отапливаемое здание (Tвнутр., не ниже 10 °С) с железобетонными или кирпичными стенами без оконных проемов. При проектировании кислородного пункта должны применяться строительные материалы с параметрами не менее указанных ниже. Толщина железобетонных стен — 100 мм (бетон марки 150, с армированием 0,1 %). Толщина кирпичных стен — 380 мм (кирпич марки 75, раствор марки 25).
В центральном кислородном пункте устанавливаются две группы рамп с баллонами кислорода — одна рабочая, другая резервная. Баллоны должны быть установлены в вертикальном положении и закреплены приспособлениями, предохраняющими их от падения.
Центральные кислородные пункты следует размещать на расстоянии не менее 12 м от зданий и сооружений. Пол помещения кислородного пункта должен иметь бетонное покрытие.
Центральный кислородный пункт следует оборудовать средствами механизации для разгрузки и размещения баллонов. Хранение порожних и наполненных баллонов должно предусматриваться отдельно.
При количестве баллонов 10 шт. и менее в составе кислородной двухплечевой рампы (одно плечо рампы является рабочим, другое — резервным), ее размещение может быть в двух вариантах:
в специальных несгораемых шкафах пристенно у глухого участка стены здания на расстоянии не менее 3 м от оконных и дверных проемов по горизонтали и вертикали;
в помещении для кислородной рампы — в одноэтажной отапливаемой пристройке (Tвнутр. 10 °С) из несгораемого материала, имеющей непосредственный выход наружу. Пол должен иметь бетонное покрытие.
Кислородная рампа используется в медицинских организациях в качестве:
— основного источника при небольшой потребности организации в кислороде (при этом суммарная емкость баллонов должна обеспечивать запас кислорода для работы организации не менее 3 сут);
— резервного (аварийного) источника в дополнение к основному источнику кислорода (КГС или центральный кислородный пункт), при наличии в организации операционного или реанимационного блока.
Кислородный генератор (концентратор) — установка, позволяющая отделять кислород из окружающего воздуха, используя процесс адсорбции. Они могут применяться в случаях особой затесненности участка и невозможности размещения на площадке медицинской организации иных источников кислорода без нарушения соответствующих норм по размещению, а также в случаях невозможности поставки в местных условиях газообразного или жидкого кислорода.
Кислородный генератор позволяет получать на выходе кислород чистотой (93 ± 3) % и с давлением на выходе до 0,8 МПа.
Кислородные генераторы малой производительности (до 100 л/мин), применяемые в качестве основного источника при небольшой потребности организации в кислороде, могут размещаться внутри здания (в отдельном помещении с оконными проемами, располагаемом с учетом мест максимального потребления, на первом и вышележащих этажах).
Кислородные генераторы производительностью свыше 100 л/мин, применяемые при большой потребности организации в кислороде, следует устанавливать вне здания в специальных контейнерах, оборудованных системами освещения, отопления и кондиционирования.
Расстояние от зданий медицинских организаций до контейнеров с установками кислородных генераторов не нормируется.
В состав установки кислородного генератора входят: воздушный компрессор, блок подготовки сжатого воздуха для генератора кислорода (фильтры, осушитель сжатого воздуха), генератор кислорода, воздушный и кислородный ресиверы, блок управления. Установки в контейнерах могут быть укомплектованы станциями заправки производимого кислорода в баллоны, которые могут использоваться как резервные источники кислорода.
По наружным сетям кислородопроводов кислород от наружного источника снабжения транспортируется к зданию-потребителю.
При использовании наружных сетей кислородопроводов от наружного источника снабжения давление газа в наружных сетях кислородопроводов следует принимать до 1,6 МПа, а скорость движения до 50 м/с. Минимальное расстояние по горизонтали (в свету) от подземных кислородопроводов до зданий, сооружений и параллельно расположенных коммуникаций принимается по таблице 1.
Таблица 1
Минимальное расстояние по вертикали (в свету) кислородопроводов при пересечении инженерных сетей сооружений принимается по таблице 2.
Таблица 2
Наружные сети кислородопроводов прокладывают подземно и надземно.
Подземная прокладка осуществляется в траншеях с обязательной засыпкой траншей грунтом. Глубина заложения кислородопровода при прокладке в траншее в местах, где не предусматривается движение транспортных средств, должна быть не менее 0,6 м. В местах с возможным движением транспортных средств, при асфальтобетонном или бетонном покрытии — не менее 0,8 м; без такого покрытия — не менее 0,9 м.
Ширина траншеи по дну должна быть равной D 0,3 м, но не менее 0,7 м, где D — наружный диаметр трубопровода.
Не допускается прокладка кислородопроводов в открытых траншеях, лотках, тоннелях и каналах, а также под зданиями и сооружениями, требования приведены в [25].
Допускается прокладка кислородопроводов надземно по фасадам зданий из медных труб марки Т по ГОСТ 617 или из труб бесшовных холодно- и теплодеформированных из коррозионно-стойкой стали по ГОСТ 9941.
Наружные сети кислородопроводов следует выполнять из бесшовных холодно- и теплодеформированных труб из коррозионно-стойкой стали (ГОСТ 9941) толщиной стенки не менее 3 мм.
Наружные подземные сети кислородопровода необходимо дублировать, т.е. от источника до потребителя прокладываются два трубопровода с автономной запорной арматурой (один — рабочий, другой — резервный).
На подземных кислородопроводах при пересечении ими автомобильных дорог, проездов и других инженерных сооружений следует предусматривать гильзы из стальных труб по ГОСТ 3262 и футляры из труб асбоцементных для безнапорных трубопроводов — по ГОСТ 31416. При этом внутренний диаметр футляра должен быть на 100 — 200 мм больше наружного диаметра трубы. Концы футляра должны выходить за пределы пересечения не менее чем на 0,5 м в каждую сторону.
На подземных участках кислородопроводов запрещается установка арматуры и устройство камер и колодцев.
Подземные кислородопроводы, прокладываемые в траншеях, защищаются от коррозии, вызываемой блуждающими токами в соответствии с требованиями ГОСТ 9.602. Защита кислородопроводов выполняется в том случае, если выполняется защита всех инженерных сетей на данной площадке.
Монтаж наружной сети кислородопроводов выполняют по ГОСТ Р 54892,
Кислород из наружных сетей во внутреннюю систему кислородоснабжения поступает через кислородный коллектор, объединенный с трубопроводами других медицинских газов в узел управления (распределения), где на трубопроводах кислорода устанавливается запорно-отсекающая арматура и контрольно-измерительная аппаратура.
Узел управления медгазами должен монтироваться в отдельном помещении с оконными проемами (помещение медгазов), размещаемом на любом этаже, кроме подвала, с учетом расположения точки ввода кислорода из наружных сетей и мест максимального потребления. Далее от узла управления кислород по стоякам и ответвлениям на каждом этаже здания подается к точкам потребления.
По классификации в зависимости от давления (до 1,6 МПа) трубопроводы газообразного кислорода, применяемые во внутренних сетях медицинских организаций, относятся к категории VI
Скорость кислорода при давлении в трубопроводе (выполненном из меди и сплавов на основе меди) до 1,6 МПа допускается до 50 м/с. Рабочее давление кислорода в трубопроводах внутренних систем — 0,45 МПа (допустимое отклонение 0,05 МПа), в трубопроводах для барозалов — 0,8 МПа.
На трубопроводах кислорода следует устанавливать арматуру, специально предназначенную для кислорода (латунную, бронзовую, из нержавеющей стали, футерованную). Применение стальной и чугунной арматуры не допускается. Установка арматуры шпинделем «вниз» не рекомендуется.
Подводка кислорода предусматривается в:
операционные;
наркозные;
реанимационные залы;
помещения барокамер;
предродовые палаты;
родовые палаты;
послеродовые палаты;
послеоперационные палаты;
палаты интенсивной терапии (в том числе детские и для новорожденных);
перевязочные;
процедурные отделений;
помещения забора крови;
процедурные эндоскопии и ангиографии;
палаты на 1 и 2 койки всех отделений, кроме психиатрических;
палаты для новорожденных;
палаты для недоношенных детей.
Подводка кислорода может предусматриваться и в иные помещения в соответствии с технологическим заданием, в этом случае в нем указывается расход кислорода для этих помещений.
Расчетные расходы кислорода 
определяются по формуле
где 
— номинальный расход кислорода для медицинских целей, л/мин, принимают по таблице 3;
— количество точек потребления; 
— количество точек потребления; — коэффициент использования, принимается по таблице 3;
— продолжительность использования кислорода в течение суток, ч/сут., принимается по таблице .3.
Таблица 3 — Номинальный расход кислорода для медицинских целей
Наименование помещения | Расход на одну точку, л/мин | Продолжительность использования в течение суток, ч | Средний коэффициент использования |
Операционные/малые операционные | 20/20 | 5/5 | 0,7/0,5 |
Наркозные | 10 | 1 | 0,5 |
Послеоперационные палаты | 8 | 24 | 0,5 |
Палаты интенсивной терапии* для: | |||
взрослых | 8 | 24 | 1,0 |
детей | 2 | 24 | 1,0 |
Реанимационные залы для: | |||
взрослых | 9 | 24 | 1.0 |
детей | 2 | 24 | 1,0 |
Процедурные ангиографии, эндоскопии, бронхоскопии | 10 | 5 | 0,5 |
Перевязочные, процедурные отделений, помещения забора крови | 6 | 2 | 0,2 |
Палаты в отделениях: | |||
палаты на 1 и 2 койки** всех отделений, кроме психиатрических | 4 | 1,5 | 0,3 |
кардиологическое отделение | 4 | 6 | 0,3 |
ожоговое отделение | 6 | 6 | 0,3 |
гинекологическое отделение | 4 | 10 | 0,3 |
отделение патологии беременности | 4 | 10 | 0,3 |
послеродовое отделение: | |||
послеродовые палаты | 8 | 10 | 0,3 |
палаты грудных и новорожденных | 2 | 9 | 0,3 |
родовое отделение: | |||
родовые | 9 | 12 | 0,4 |
предродовые | 4 | 12 | 0,3 |
отделение недоношенных детей | 2 | 24 | 0,8 |
остальные отделения для детей: | |||
до 1-го года | 2 | 6 | 0,3 |
с 1-го до 7 лет | 3 | 6 | 0,3 |
с 7 до 14 лет | 4 | 6 | 0,3 |
_____________ * Суточный расход кислорода принимается исходя из следующего: при наличии коек в отделении интенсивной терапии до 12, общий суточный расход кислорода следует принимать не более круглосуточной потребности шести коек; при наличии в отделении от 12 до 24 коек общий суточный расход кислорода следует принимать не более круглосуточной потребности 12 коек. ** В отдельных случаях допускается подводка кислорода в палаты более, чем на две койки (по заданию на проектирование). | |||
Расчетные расходы кислорода для отделений гипербарической оксигенации (ГБО) определяются по заданию на проектирование в соответствии с маркой бароаппаратов.
Размещение бароаппаратов, устройство и техническое оснащение барозалов и других помещений подразделения ГБО должны производиться в соответствии с ГОСТ Р 51316 и отраслевыми указаниями [15].
Пол в барозале должен иметь безыскровое электропроводное покрытие. Барозал подразделения ГБО должен быть оборудован автоматической пожарной сигнализацией.
Вытяжная вентиляция барозалов должна быть автономной от вентиляционных систем других помещений медицинских организаций.
Барозал должен быть оборудован приборами контроля за температурой, влажностью и процентным содержанием кислорода в атмосфере барозала.
Ввод внешнего трубопровода кислорода рекомендуется осуществлять через наружную стену барозала. Общий трубопровод внутри барозала прокладывается по его стенам под потолком. На каждый бароаппарат от общего трубопровода следует отводить самостоятельную ветку, на которой непосредственно перед каждым бароаппаратом устанавливаются манометр, а после него запорная арматура.
Трубопровод сброса отработанного кислорода должен предусматриваться индивидуальным для каждого бароаппарата. Сброс должен осуществляться за пределы здания в атмосферу. Сбросной трубопровод должен иметь внутренний диаметр не менее диаметра сбросной трубы бароаппарата и выводиться за пределы наружной стены здания на высоту не ниже 3 м от уровня земли. Объединение сбросных трубопроводов в коллектор не допускается.
Черт.12
Черт.12
Азот газообразный по ГОСТ 9293, дополнительно очищенный от углекислоты.
Бюретка вместимостью 25 или 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический.
Реометр РКС-1-1 по ГОСТ 9932.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107, раствор концентрации c(1/2Ba(ОН)2)=0,01 моль/дм3(0,01 н.), готовят следующим образом: 1,75 г гидрата окиси бария и 0,35 г хлористого бария растворяют в 200-300 см3 горячей воды, очищенной от углекислоты, в мерной колбе вместимостью 1000 см3; охлажденный раствор доводят водой до метки и фильтруют в токе азота, очищенного от углекислоты. Раствор должен быть защищен от доступа воздуха.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная от углекислоты по ГОСТ 4517 следующим образом. Воду нагревают и кипятят в течение 30 мин до выделения крупных пузырей. Воду хранят в колбе, закрытой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с промывной склянкой с раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия для защиты от углекислоты из атмосферного воздуха.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная, раствор концентрации c(НСl)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.), готовят из фиксанала соляной кислоты.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, раствор с массовой долей 60%.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
(Измененная редакция, Изм. N 2,3).
3.4.2. Подготовка к анализу
Перед проведением анализа определяют концентрацию гидрата окиси бария (контрольная проба). Для этого отбирают в абсорбер 20 см3 раствора и титруют в токе азота раствором соляной кислоты в присутствии раствора фенолфталеина.
3.4.3. Проведение анализа
К короткой трубке испарителя присоединяют змеевиковый конденсатор. По длинной трубке в испаритель вводят газообразный азот и продувают установку в течение 5-10 мин. Затем, не прекращая тока азота, охлаждают испаритель жидким кислородом, а конденсатор погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом.
Пробу жидкого кислорода испаряют в течение 1,5-2 ч. При этом конденсатор должен быть полностью погружен в жидкий кислород. Двуокись углерода из пробы жидкого кислорода испаряется и затем вымораживается в конденсаторе.
После испарения всей жидкости испаритель отогревают до комнатной температуры, и, открыв зажим, продувают установку слабым током азота в течение 4-5 мин. Затем, не изменяя скорости азота, присоединяют к конденсатору абсорбер, в который предварительно вливают 20 см3 раствора гидрата окиси бария.
Не прекращая тока азота, медленно вынимают конденсатор из сосуда Дьюара, отогревают его до комнатной температуры и дополнительно продувают установку азотом в течение 5-8 мин.
После этого раствор в абсорбере (или в склянках) титруют в токе азота соляной кислотой в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина.
3.4.4. Обработка результатов
Объем двуокиси углерода (X2) в кубических сантиметрах в 1 дм3 жидкого кислорода вычисляют по формуле
X2=0,12(V-V1)4
где V — объем соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
V1 — объем соляной кислоты, израсходованный на титрование остатка гидрата окиси бария в абсорбере, см3;
0,12 — объем двуокиси углерода, эквивалентный 1 см3 раствора гидрата окиси бария концентрации c(1/2Ba(OH2)=0,01 моль/дм3, см3;
4 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3 жидкого кислорода, равный 1000:250.
Примечания:
1. 1 см3 раствора гидрата окиси бария концентрации c(1/2Ba(ОН)2)=0,01 моль/дм3 эквивалентен
3 двуокиси углерода, т.е. 0,12 см3.
2. При использовании трех поглотительных склянок объем двуокиси углерода вычисляют для каждой склянки; полученные результаты суммируют и умножают на коэффициент пересчета (4).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности P=0,95.
Допускается определять объемную долю двуокиси углерода хроматографическим методом, приведенным в приложении 1.
При разногласиях в оценке объема двуокиси углерода анализ проводят титриметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5. Определение содержания масла
3.5.1. Аппаратура и реактивы
Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.
Микробюретки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Пипетки вместимостью 10 см3.
Пробирки П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.
Часы песочные на 5 мин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Эфир этиловый.
Латекс полистирола, раствор; готовят следующим образом: точно 0,2 см3 латекса полистирола растворяют в 250 см3 воды; 1 см3 раствора соответствует 0,05 мг масла. Латекс полистирола хранят в склянке с притертой пробкой при температуре от плюс 10 до плюс 20 °С. Срок годности 6 мес.
Образцовые растворы нефелометрической шкалы готовят в соответствии с табл.4.
Таблица 4
Характеристика образцового раствора | Номер образцового раствора | ||||||
0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
Объем раствора латекса полистирола, см3 | 0 | 0,2 | 0,4 | 1 | 2 | 4 | 8 |
Объем воды, см3 | 8 | 7,8 | 7,6 | 7 | 6 | 4 | 0 |
Мутность соответствует массовой концентрации масла, миллиграммы в 1 дм3 жидкого кислорода | 0 | 0,01 | 0,02 | 0,05 | 0,1 | 0,2 | 0,4 |
Пробирки с образцовыми растворами закрывают резиновыми пробками и заливают менделеевской замазкой или сургучом. Срок годности образцовых растворов — 3 мес.
Допускается применение масляной нефелометрической шкалы, приготовленной в соответствии с ОСТ 26-04-2574 «Газы, криоптопродукты, вода. Методы определения содержания минеральных масел».
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5.2. Проведение анализа
В сухую обезжиренную колбу вливают 1 дм3 кислорода. Медленно испаряют кислород и отогревают колбу до комнатной температуры. Вливают в колбу последовательно 2 см3 этилового эфира и 2 см3 уксусной кислоты. Смывают масло со дна и стенок колбы эфиром и выливают полученный раствор в пробирку для анализа. К раствору в пробирке добавляют 5 см3 воды.
При наличии масла в растворе образуется эмульсия. Через 5 мин сравнивают на темном фоне раствор в пробирке для анализа с образцовыми растворами и подбирают раствор равной мутности.
Массовая концентрация масла (X3) в миллиграммах в 1 дм3 жидкого кислорода соответствует содержанию масла в выбранном образцовом растворе.
Кислород считают соответствующим настоящему стандарту, если анализируемый раствор в пробирке остается прозрачным и соответствует нулевому образцовому раствору, что свидетельствует об отсутствии масла в анализируемой пробе.
3.5.3. Допускается определять содержание масла в жидком кислороде люминесцентным методом, используя различные типы люминесцентных приборов с пороговой чувствительностью не выше 0,01 мг/дм3.
Люминесцентный метод основан на способности минеральных масел люминесцировать под действием ультрафиолетового излучения; интенсивность флуоресценции измеряют специальными приборами.
Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.
При разногласиях в оценке содержания масла анализ проводят нефелометрическим методом.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.6. Определение содержания окиси углерода
3.6.1. Аппаратура и реактивы
Аппаратура для отбора пробы:
пробоотборник жидкого кислорода (см. черт.7);
сосуд Дьюара стеклянный непосеребренный вместимостью 0,5 см3 (см. черт.8);
сосуд Дьюара, стеклянный вместимостью 0,5 дм3;
склянка 4-10 по ГОСТ 25336 (газометр);
склянка 3-0,3 по ГОСТ 25336 (уравнительная склянка).
Пипетка с делениями вместимостью 1 см3.
Склянка для промывания газов типа СП по ГОСТ 25336 вместимостью не более 100 см3.
Прибор для отбора и хранения проб газа по ГОСТ 18954 вместимостью 3 дм3.
Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, аммиачный раствор с массовой долей 5%; готовят следующим образом: 5 г азотнокислого серебра растворяют в 100 см3 воды. К раствору добавляют по каплям при постоянном помешивании раствор аммиака, пока осадок не будет почти (но не полностью) растворен. Раствор фильтруют и хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла в защищенном от света месте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.6.2. Подготовка к анализу
Содержание окиси углерода в жидком медицинском кислороде определяют после его испарения. Для этого отбирают в охлажденный пробоотборник около 7-8 см3 жидкого кислорода.
К пробоотборнику присоединяют уравнительную склянку с раствором хлористого натрия, как показано на черт.13. Закрыв зажим, испаряют пробу жидкого кислорода в газометр, наполненный насыщенным раствором хлористого натрия. После полного испарения пробы жидкого кислорода открывают зажимы и вытесняют с помощью уравнительной склянки остаток газа из пробоотборника в газометр раствором хлористого натрия.
Черт.6
Черт.6
Ареометры общего назначения стеклянные для измерения плотности жидкостей АОН-1 700-1840 по ГОСТ 18481.
Бюретки вместимостью 50 см3.
Микробюретки вместимостью 1, 2, 5, 10 см3.
Пробирки по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см3.
Колбы типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.
Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Тигель по ГОСТ 9147.
Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Фильтр бумажный.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 2%, готовят следующим образом: 2 г желатина растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Реактив годен в течение одной недели.
Медь азотнокислая или медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор готовят из расчета 33,3 г Сu(NO3)2·3H2O или 34,6 г CuSO4·5H2O на 1 дм3 воды.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300, раствор с массовой долей 96%.
Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Хром азотнокислый по ГОСТ 4471.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 2%.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201.
Поглотительный раствор (реактив Илосвая); готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 вливают 150 см3 раствора азотнокислой или сернокислой меди, раствор аммиака из расчета 5,3 г аммиака на 1 дм3 поглотительного раствора (см. табл.2)
Поглотительный раствор может храниться не более суток.
Таблица 2
Плотность водного раствора аммиака при 20 °С, г/см3 | Объем раствора аммиака, содержащий 5,3 г NH3, см3 |
0,930 | 31,7 |
0,927 | 30,2 |
0,923 | 28,8 |
0,920 | 27,5 |
0,916 | 26,4 |
0,913 | 25,3 |
0,910 | 24,3 |
0,907 | 23,4 |
0,904 | 22,6 |
0,901 | 21,7 |
0,898 | 21,1 |
Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят из растворов азотнокислых солей кобальта и хрома.
Раствор азотнокислого кобальта (раствор N 1) должен содержать точно 20 г азотнокислого кобальта (Co(NO3)2·6H2O) в 100 см3 раствора. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 20,2-20,5 г азотнокислого кобальта, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора в колбе до метки.
Определяют концентрацию азотнокислого кобальта в полученном растворе. Для этого отбирают 4 см3 раствора в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель и выпаривают осторожно на песчаной бане. В охлажденный тигель добавляют 0,5 см3 серной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серного ангидрида. Затем тигель прокаливают при 400-450 °С и после охлаждения взвешивают.
Массовую концентрацию азотнокислого кобальта (C) в г/100 см3 раствора вычисляют по формуле
C=46,944m
где m — масса прокаленного осадка сернокислого кобальта (CoSO4), г;
46,944 — коэффициент, учитывающий отношение молекулярных масс Co(NO3)2·6H2O и CoSO4 и объем раствора, взятый для анализа.
По результатам анализа доводят концентрацию азотнокислого кобальта в растворе N 1 точно до 20 г в 100 см3 добавлением воды или азотнокислого кобальта.
Раствор азотнокислого хрома (раствор N 2) должен содержать точно 10 г азотнокислого хрома (Сr(NO3)3·9H2O) в 100 см3 раствора. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 10,2-10,3 г азотнокислого хрома, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора в колбе до метки.
Определяют концентрацию азотнокислого хрома в полученном растворе. Для этого отбирают 3 см3 раствора в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 воды, 0,2 г двууглекислого натрия и 15 см3 раствора марганцовокислого калия.
Кипятят раствор 10 мин, после этого добавляют 2 см3 спирта и продолжают кипятить до исчезновения запаха альдегида. Раствор профильтровывают, фильтр промывают водой. К фильтрату добавляют 12 см3 разбавленной (1:4) серной кислоты и 2 г йодистого калия, выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
Массовую концентрацию азотнокислого хрома (C1) в г/100 см3 раствора вычисляют по формуле
C1=0,444V
где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно c(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,444 — коэффициент, учитывающий количество азотнокислого хрома, соответствующее 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации c(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3 и объем раствора, взятый для анализа.
По результатам анализа доводят концентрацию азотнокислого хрома в растворе N 2 точно до 10 г в 100 см3 добавлением воды или азотнокислого хрома.
Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в соответствии с табл.3 в пробирках из бесцветного стекла диаметром 10-11 мм, длиной 140-150 мм.
Таблица 3
Характеристика образцового раствора | Номер образцового раствора | ||||||||
0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
Объем раствора N 1, см3 | 0 | 0,40 | 0,98 | 1,55 | 2,15 | 2,80 | 4,20 | 5,70 | 7,95 |
Объем раствора N 2, см3 | 0 | 0,25 | 0,44 | 0,68 | 0,88 | 1,06 | 1,40 | 1,70 | 2,05 |
Объем воды, см3 | 10 | 9,35 | 8,55 | 7,77 | 6,97 | 6,14 | 4,40 | 2,60 | 0 |
Окраска соответствует объему ацетилена в см3 при 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) | 0 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,07 | 0,09 | 0,12 |
Пробирки запаивают или закрывают плотно чистыми резиновыми пробками, которые заливают снаружи менделеевской замазкой.
Срок годности образцовых растворов 1 год.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.1.2. Проведение анализа
Испаритель — плоскодонную колбу (см. черт.4а) помещают в ящик со шлаковой ватой, охлажденной жидким кислородом или жидким азотом. Цилиндрический испаритель (см. черт.4б) обертывают стеклотканью, которую охлаждают жидким кислородом или жидким азотом.
В испаритель вливают 250 см3 кислорода и плотно закрывают испаритель резиновой пробкой с двумя отводными трубками. Короткую отводную трубку присоединяют к змеевиковому конденсатору, длинную трубку с присоединенной к ней резиновой трубкой закрывают зажимом.
Конденсатор погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Для охлаждения конденсатора используют жидкий кислород, оставшийся после отбора пробы, так как при использовании кислорода с повышенным содержанием азота в змеевике может происходить конденсация кислорода, что недопустимо.
Пробу жидкого кислорода испаряют в течение 1,5-2 ч. Ацетилен, содержащийся в испытуемой пробе жидкого кислорода, испаряется и, поступая в конденсатор, вымораживается. При испарении жидкого кислорода необходимо следить, чтобы конденсатор был погружен полностью в жидкий кислород.
После испарения всей пробы жидкого кислорода для удаления остатка кислорода продувают испаритель и конденсатор в течение 8-10 мин медленным током азота (1-2 пузырька в секунду). При этом азот вводят через длинную трубку испарителя при открытом зажиме.
Затем присоединяют к конденсатору в токе азота последовательно два поглотительных сосуда, в каждый из которых предварительно вливают по 10 см3 поглотительного раствора. Второй сосуд является контрольным.
Не прекращая тока азота, вынимают конденсатор из сосуда Дьюара с жидким кислородом и отогревают конденсатор до комнатной температуры. Скорость поступления газа в поглотительные сосуды должна быть не более 1-2 пузырьков в секунду.
При отогревании конденсатора ацетилен испаряется и с азотом поступает в поглотительный раствор, окрашивая его в красновато-фиолетовый цвет, характерный для коллоидного раствора ацетиленистой меди.
Раствор в контрольном поглотительном сосуде не должен окрашиваться; при появлении окраски необходимо уменьшить скорость поступления газа в поглотительные растворы.
После отогрева конденсатора до комнатной температуры дополнительно продувают систему медленным током азота в течение 5-8 мин.
Раствор из поглотительного сосуда выливают в пробирку для колориметрирования, изготовленную из бесцветного стекла и имеющую те же размеры, что и пробирки колориметрической шкалы.
Сравнивают поглотительный раствор с образцовыми растворами и подбирают близкий по интенсивности окраски. Определяют объем ацетилена в растворе по табл.3. Если раствор в контрольном сосуде был окрашен, его необходимо вылить в отдельную пробирку, определить в нем объем ацетилена по колориметрической шкале и прибавить к объему ацетилена, найденному в первом сосуде.
3.3.1.3. Обработка результатов
Для определения объема ацетилена (X1) в кубических сантиметрах в 1 дм3 жидкого кислорода результат анализа умножают на коэффициент, равный отношению 1000:250=4, где 250 — объем пробы жидкого кислорода, см3.
Кислород считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если поглотительный раствор остается бесцветным и соответствует нулевому образцовому раствору, что свидетельствует об отсутствии ацетилена в анализируемой пробе.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.2. Хроматографический метод
Объемную долю ацетилена допускается определять хроматографическим методом совместно с определением других углеводородов из одной пробы жидкости.
3.3.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5·10-8 мг/с и газохроматографической колонкой длиной 4-6 м, внутренним диаметром 3-4 мм, заполненной твердым носителем зернением 0,4-0,6 мм, пропитанным диметилсульфоланом (20% от массы носителя).
Концентратор — U-образная трубка из коррозионностойкой стали, диаметром 6 мм, с толщиной стенок 1 мм, длиной 400 мм, заполненная твердым носителем зернением 0,4-0,6 мм, пропитанным триэтиленгликолем (30% от массы носителя).
Пробоотборник стеклянный для отбора проб жидкого кислорода (черт.7).