- межгосударственный стандарт гост 949-73 "баллоны стальные малого и среднего объема для газов на р_р<=19,6 мпа (200 кгс/см2). технические условия" (введен постановлением государственного комитета стандартов совета министров ссср от 19.12.1973 n 2717) | гарант
- МЕТОДЫ АНАЛИЗА
- Приложение 2 (справочное). расчет объема газообразного кислорода в баллоне
межгосударственный стандарт гост 949-73 "баллоны стальные малого и среднего объема для газов на р_р<=19,6 мпа (200 кгс/см2). технические условия" (введен постановлением государственного комитета стандартов совета министров ссср от 19.12.1973 n 2717) | гарант
Small and medium volume steel cylinders for gases for Pw <= 19,6 MPa (200 kgf/sm2). Specifications
Дата введения установлена 1 января 1975 г.
Взамен ГОСТ 949-57
Настоящий стандарт распространяется на баллоны из углеродистой и легированной стали малого объема — до 12 л и среднего объема — от 20 до 50 л с рабочим давлением до 19,6 МПа (200 ), изготовленные из бесшовных труб и предназначенные для хранения и перевозки сжатых, сжиженных и растворенных газов при температурах от минус 50 до плюс 60°С.
Требования* по безопасности продукции изложены в пп. 1.2, 1.4, 2.2, 4.1, 4.4, 4.5, 4.6, 4.8,
(Измененная редакция, Изм. N 4, 5, Поправка).
1. Основные параметры и размеры
1.1. Баллоны должны изготовляться на рабочее давление 9,8; 14,7; 19,6 МПа (100, 150, 200 ) из углеродистой стали и на рабочее давление 14,7 и 19,6 МПа (150 и 200 ) из легированной стали.
Марка стали выбирается заводом — изготовителем баллонов в соответствии с перечнем марок, приведенным в Правилах устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.
1.2. Основные параметры и размеры баллонов должны соответствовать указанным на чертеже и в табл. 1. Размер фаски горловины 1,5 х 45°.
По соглашению потребителя с изготовителем допускается изготовление баллонов с вогнутым днищем.
Таблица 1
Размеры в мм | ||||||||||||||||
Объем баллона, л | Диаметр цилиндрической части | Толщина стенки баллонов на давление, МПа (), не менее | Длина корпуса баллонов на давление, МПа () | Масса баллонов на давление МПа | ||||||||||||
из углеродистой стали | из легированной стали | из углеродистой стали | из легированной стали | из углеродистой стали | из легированной стали | |||||||||||
9,8 (100) | 14,7 | 19,6 | 14,7 | 19,6 | 9,8 | 14,7 | 19,6 | 14,7 | 19,6 | 9,8 | 14,7 | 19,6 | 14,7 | 19,6 | ||
0,4 | 70 | 1,6 | 2,2 | 2,9 | 1,6 | 1,9 | 165 | 170 | 175 | 165 | 165 | 0,6 | 0,8 | 1,0 | 0,6 | 0,7 |
0,7 | 255 | 260 | 270 | 255 | 255 | 0,9 | 1,2 | 1,5 | 0,9 | 1,0 | ||||||
1,0 | 89 | 1,9 | 2,8 | 3,6 | 1,9 | 2,5 | 240 | 250 | 255 | 240 | 245 | 1,2 | 1,8 | 2,3 | 1,2 | 1,6 |
1,3 | 295 | 305 | 315 | 295 | 300 | 1,5 | 2,2 | 2,8 | 1,5 | 1,9 | ||||||
2,0 | 425 | 440 | 455 | 425 | 435 | 2,1 | 3,1 | 4,0 | 2,1 | 2,7 | ||||||
2,0 | 108 | 2,4 | 3,4 | 4,4 | 2,4 | 3,0 | 320 | 330 | 340 | 320 | 325 | 2,5 | 3,7 | 4,7 | 2,5 | 3,1 |
3,0 | 445 | 460 | 480 | 445 | 455 | 3,4 | 5,0 | 6,4 | 3,4 | 4,3 | ||||||
3,0 | 140 | 3,1 | 4,4 | 5,7 | 3,1 | 3,9 | 310 | 325 | 335 | 310 | 320 | 4,1 | 6,0 | 7,9 | 4,1 | 5,3 |
4,0 | 385 | 400 | 415 | 385 | 395 | 5,0 | 7,3 | 9,6 | 5,0 | 6,5 | ||||||
5,0 | 460 | 475 | 495 | 460 | 470 | 5,8 | 8,5 | 11,4 | 5,8 | 7,6 | ||||||
6,0 | 535 | 555 | 575 | 535 | 550 | 6,7 | 9,8 | 13,1 | 6,7 | 8,8 | ||||||
7,0 | 610 | 630 | 660 | 610 | 625 | 7,6 | 11,1 | 14,9 | 7,6 | 9,9 | ||||||
8,0 | 140 | 3,1 | 4,4 | 5,7 | 3,1 | 3,9 | 680 | 710 | 740 | 680 | 700 | 8,5 | 12,4 | 16,6 | 8,5 | 11,1 |
10,0 | 830 | 865 | 900 | 830 | 850 | 10,2 | 15,0 | 20,1 | 10,2 | 13,4 | ||||||
12,0 | 975 | 1020 | 1060 | 975 | 1005 | 11,9 | 17,6 | 23,5 | 11,9 | 15,6 | ||||||
20,0 | 219 | 5,2 | 6,8 | 8,9 | 5,2 | 6,0 | 730 | 740 | 770 | 730 | 28,5 | 32,3 | 42,0 | 28,5 | ||
25,0 | 890 | 900 | 935 | 890 | 34,0 | 38,7 | 50,5 | 34,0 | ||||||||
32,0 | 1105 | 1120 | 1165 | 1105 | 42,0 | 47,7 | 62,5 | 42,0 | ||||||||
40,0 | 1350 | 1370 | 1430 | 1350 | 51,5 | 58,5 | 76,5 | 51,5 | ||||||||
50,0 | 1660 | 1685 | 1755 | 1660 | 62,5 | 71,3 | 93,0 | 62,5 | ||||||||
Примечания:
1. Масса баллонов указана без вентилей, колпаков, колец и башмаков и является справочной величиной и номинальной при изготовлении баллонов с ограничением по массе.
2. Длины баллонов указаны как справочные и принимаются номинальными при изготовлении баллонов с ограничением по длине,
3. Ориентировочная масса колпака металлического — 1,8 кг; из волокнита — 0,5 кг; кольца — 0,3 кг, башмака — 5,2 кг.
1.1; 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 4, 5).
1.3. Баллоны должны изготовляться обычной и повышенной точности.
1.5. По заказу потребителя баллоны из легированной стали могут изготовляться с ограничениями по массе. При этом масса баллонов не должна превышать более чем на 10% массу, указанную в табл. 1.
Примеры условных обозначений:
баллона объемом 4 л на давление 14,7 МПа (150 ), из углеродистой стали, обычной точности изготовления, для воздуха:
Баллон для воздуха 4-150У ГОСТ 949-73
то же, из легированной стали, повышенной точности изготовления, с ограничением по объему, без ограничения по массе, для азота:
Баллон для азота 4п-150Л ГОСТ 949-73
то же, обычной точности изготовления, с ограничением по массе, для воздуха:
Баллон для воздуха 4-150Л-М ГОСТ 949-73
то же, повышенной точности изготовления по объему, с ограничением по массе, для медицинского кислорода:
Баллон для медицинского кислорода 4П-150Л-М ГОСТ 949-73
то же повышенной точности изготовления, длиной корпуса баллона 400 мм, с ограничением по массе, для азота:
Баллон для азота 4-150Л-400-М ГОСТ 949-73
то же, короткого, объемом 2 л на давление 14,7 МПа (150 ), из углеродистой стали, повышенной точности изготовления с ограничением по длине, без ограничения по массе, для воздуха:
Баллон для воздуха К2-150У-330 ГОСТ 949-73
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2. Технические требования
2.1а. (Исключен, Изм. N 5).
2.2. Баллоны должны подвергаться термической обработке в соответствии с Правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.
Механические свойства материала баллонов должны соответствовать указанным в табл. 3.
Таблица 3***
Наименование свойства | Из углеродистой стали | Из легированной стали |
Временное сопротивление , | 638 (65) | 883 (90) |
Предел текучести , (), не менее | 373 (38) | 687 (70) |
Относительное удлинение , %, не менее | 15 | 10 |
Ударная вязкость KCU, | 29,4 (3) | 98,1 (10) |
(Измененная редакция, Изм. N 5).
2.5. Резьба горловины баллонов должна изготовляться в соответствии с ГОСТ 9909, при этом:
наружный диаметр резьбы в основной плоскости должен быть:
для баллонов малого объема — 19,2 мм,
для баллонов среднего объема — 27,8 мм,
для баллонов ацетиленовых — 30,3 мм;
количество ниток с полным профилем должно быть не менее 8, а для баллонов малого объема — не менее 7 подряд от торца горловины;
на вентиле, ввинченном в горловину баллона, должно оставаться 2 — 5 запасных ниток;
установка вентилей должна производиться с применением уплотнителя.
(Измененная редакция, Изм. N 5).
2.6. По заказу потребителей баллоны могут изготовляться с согласованными размерами наружного диаметра горловины.
2.7. На горловине баллонов с предохранительными колпаками должно быть надежно закреплено стальное кольцо.
2.8. Кольца и предохранительные колпаки должны быть взаимозаменяемы.
2.10. Башмаки, изготовляемые из отрезка стальной трубы, должны быть плотно насажены на баллоны с зазором между опорной плоскостью башмака и днищем баллона не менее 10 мм.
2.11. (Исключен, Изм. N 5).
2.14. Баллоны должны быть окрашены снаружи масляной, эмалевой или нитрокраской. Клейма после окраски должны быть отчетливо видны. По требованию заказчика баллоны могут не окрашиваться.
2.15. Баллоны должны комплектоваться следующими деталями:
а) баллоны малого объема — вентилями, а по заказу потребителя — без вентилей;
б) баллоны для ацетилена — кольцами, колпаками; среднего объема — кольцами, колпаками и башмаками;
в) баллоны среднего объема для аммиака, хлора, фосфена, псевдобутилена, сернистого ангидрида — вентилями, кольцами и колпаками;
3. Правила приемки
3.1. Каждый баллон должен быть подвергнут приемосдаточным испытаниям.
3.2. Баллоны принимаются партиями до 400 шт. одного объема, размера и одинакового режима термообработки.
3.4. Испытание на растяжение должно проводиться на продольных коротких образцах. Образцы в их расчетной части не должны выправляться.
3.5. Испытание на ударную вязкость должно проводиться на продольных образцах типа 3 по ГОСТ 9454. Ось надреза должна быть перпендикулярна к широким граням образца. Испытанию подвергаются баллоны с толщиной стенки не менее 5 мм.
4. Методы испытаний
4.2, 4.3. (Исключены, Изм. N 4).
4.6. Испытание на ударный изгиб — по ГОСТ 9454 на продольных образцах типа 3.
5. Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение
5.3. Баллоны, транспортируемые без вентилей, должны быть предохранены от загрязнения полиэтиленовыми или капроновыми пробками.
5.7. Хранение баллонов — по группе Ж2 ГОСТ 15150.
5.8. (Исключен, Изм. N 5).
------------------------------
* Поправка действует только на территории Российской Федерации.
** Утратил силу на территории Российской Федерации.
*** Таблицы 4 и 5. (Исключены, Изм. N 5).
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Отбор проб
3.1.1. Пробу кислорода из
баллона или автореципиента отбирают при давлении (14,7 ±0,5) или (19,6 ±1,0)
МПа [(150 ±5) или (200 ±10) кгс/см2] в прибор для анализа с помощью
редуктора или вентиля тонкой регулировки и соединительной трубки от точки
отбора пробы до прибора. Соединительную трубку продувают не менее чем
десятикратным объемом анализируемого газа.
(Измененная редакция, Изм. №
3).
3.1.2.
Пробу кислорода из трубопровода отбирают с помощью газоотборной трубки из
коррозионно-стойкой стали в аппаратуру для анализа или в прибор для отбора и
хранения проб газа по ГОСТ 18954, либо в стеклянные пипетки. При определении примесей щелочи и водяных
паров пробы отбирают только в аппаратуру для анализа.
3.1.3. При определении
концентрации водяных паров должна использоваться соединительная трубка из
коррозионно-стойкой стали внутренним диаметром не более 4 мм, предварительно высушенная
или отожженная.
3.2. Определение объемной доли кислорода
3.2.1. Аппаратура,
реактивы и материалы
Измерительный аппарат для
анализа кислорода АК-М1 (черт. 1) или газоанализатор типов ПАК и А.
Весы лабораторные общего
назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг.
Секундомер механический.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760,
раствор с массовой долей 18 %.
Аммиачный раствор хлористого
аммония; готовят следующим образом: 750 г хлористого аммония растворяют в 1 дм3
воды и добавляют 1 дм3 раствора аммиака.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Проволока медная круглая
электротехническая диаметром 0,8 — 1,0 мм в виде спиралей длиной около 10 мм,
диаметром витка около 5мм.
Смазка для кранов.
(Измененная редакция, Изм. №
1, 3).
3.2.2. Подготовка к
анализу
Для подготовки прибора (см. черт. 1) к
проведению анализа необходимо цилиндрическую часть пипетки заполнить медными
спиралями и закрыть пробкой. После этого заливают в пипетку и уравнительную
склянку аммиачный раствор хлористого аммония.
Кран бюретки смазывают и
соединяют отдельные части прибора резиновыми трубками. Затем проверяют прибор
на герметичность по постоянству уровня жидкости в бюретке при закрытом кране и
нижнем положении уравнительной склянки.
Перед проведением анализа
заполняют аммиачным раствором цилиндрическую часть пипетки с капиллярной
трубкой, капиллярную трубку 5, бюретку, проходы и капиллярные отростки
крана.
Жидкость в пипетке и бюретке
прибора перемещается подъемом или опусканием уравнительной склянки с аммиачным
раствором. При этом поворотом крана соединяют внутренний объем бюретки с
поглотительной пипеткой или атмосферой.
(Измененная редакция, Изм. №
1).
3.2.3. Проведение
анализа
Отбирают в бюретку прибора
через отросток 3 крана пробу кислорода, несколько превышающую 100 см3.
Для приведения объема газа в
бюретке к атмосферному давлению устанавливают уровень аммиачного раствора
хлористого аммония в уравнительной склянке против нулевого деления бюретки.
Пережимают резиновую трубку 10 и быстрым поворотом крана выпускают из
бюретки избыток газа в атмосферу.
Для лучшего поглощения
кислорода прибор осторожно встряхивают. Через 2
— 3 мин поглощение кислорода обычно заканчивается. Поворотом крана соединяют
бюретку с пипеткой и, медленно опуская уравнительную склянку, переводят в
бюретку непоглощенный остаток пробы.
Как только аммиачный раствор начинает
поступать в бюретку, кран закрывают. Газ в бюретке приводят к атмосферному
давлению, устанавливая на одной высоте уровни жидкости в бюретке и
уравнительной склянке. Объем остаточных газов в бюретке измеряют через 1 — 2
мин, выжидая, пока жидкость стечет со стенок бюретки.
Деление, соответствующее
уровню жидкости в бюретке, показывает объемную долю кислорода (X) в
процентах в анализируемом кислороде.
Поглощение кислорода
повторяют. Анализ заканчивают, если после повторного поглощения измерение
объема остаточных газов не превышает 0,05 см3.
Аммиачный раствор в пипетке
прибора заменяют после проведения 20 — 30 анализов.
За результат анализа
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,05 %.
Измерительный аппарат для
анализа кислорода АК-М1
1 — бюретка; 2 — двухходовой кран; 3, 4 — отростки крана; 5,
6 — капиллярные стеклянные трубки; 7 — поглотительная пипетка с
капиллярной трубкой; 8 — штатив; 9 — уравнительная склянка; 10,
11 — резиновые трубки
Черт. 1
Допускаемая абсолютная
суммарная погрешность результата анализа ±0,05 % при доверительной вероятности Р
= 0,95.
При наполнении баллонов или
автореципиентов, а также при поставке кислорода по трубопроводу объемную долю
кислорода допускается определять промышленными автоматическими
газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ
13320 с погрешностью не более 0,1 %, например типа МН 5130М со шкалой 98 —
100 %, установленными на трубопроводе подачи кислорода к наполнительному
коллектору.
При разногласиях в оценке
объемной доли кислорода анализ проводят измерительным аппаратом типа АК-М1.
(Измененная редакция, Изм. №
1, 3, 4).
3.3. Определение объемной доли водяных паров
3.3.1 Аппаратура
Влагомеры газов кулонометрические,
рассчитанные на измерение микроконцентраций водяных паров, с относительной
погрешностью измерения не выше 10 % в области измерений от 0 до 20 млн-1
(ррт) и не выше 5 % при более высоких концентрациях.
3.3.2 Проведение анализа
Кулонометрический метод
основан на непрерывном количественном извлечении водяных паров из испытуемого
газа гигроскопичным веществом и одновременном электростатическом разложении
извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой
концентрации водяных паров.
Прибор соединяют с местом
отбора пробы трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают (50 ±1) см3/мин.
Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора
были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных
долях (ррт). Ток электролиза измеряют микроамперметром.
Температура баллона с
анализируемым газом должна быть не ниже 15 °C. Анализ проводят по инструкции,
прилагаемой к прибору.
3.3.3.Обработка результатов
Объемную долю водяных паров (Х1) в млн-1
определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.
Допускается определять
объемную долю водяных паров конденсационным методом, приведенным в приложении 3.
При разногласиях в оценке
объемной доли водяных паров анализ проводят кулонометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. №
4).
3.4. Определение объемной доли водорода в
кислороде, получаемом электролизом воды
3.4.1. Аппаратура,
реактивы и материалы
Газоанализатор лабораторный
со сжигательной пипеткой (черт. 2).
Лабораторный газоанализатор
со сжигательной пипеткойдля определения объемной доли водорода
1 — уравнительная склянка; 2 — трансформатор на 60 Вт (первичная обмотка
на 220 В, вторичная на 2 — 3 В); 3 — реостат на 3 — 5 Ом, 5 — 6 А; 4,
7 — резиновые трубки; 5 — спираль из платиновой проволоки диаметром
0,3 мм, длиной 60 мм;
6 — сжигательная пипетка с водяным охлаждением; 8,
9,10 — краны распределительной гребенки; 11 — водяная
рубашка; 12 — поглотительный сосуд; 13 — измерительная бюретка; 14
— переходник
Черт. 2
Весы лабораторные общего
назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760,
раствор с массовой долей 18 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый
(пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), индикатор, раствор с массовой
долей 0,1 %.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, раствор с массовой долей 10 %.
Аммиачный раствор хлористого
аммония; готовят следующим образом: 750 г хлористого аммония растворяют в 1 дм3
воды и добавляют 1 дм3 раствора аммиака.
Проволока медная круглая
электротехническая диаметром 0,8 — 1,0мм в виде спиралей длиной около
10мм, диаметром витка около 5мм.
Смазка для кранов.
(Измененная редакция, Изм. №
1, 3, 4).
3.4.2. Подготовка к
анализу
Для подготовки прибора
заполняют спиралями из медной проволоки верхнюю часть поглотительного сосуда и
вставляют ее через пробку в нижнюю склянку сосуда, заполненную аммиачным
раствором хлористого аммония. В уравнительную склянку и в нижний сосуд
сжигательной пипетки заливают раствор соляной кислоты, подкрашенный несколькими
каплями раствора метилового оранжевого.
Перед проведением анализа
необходимо с помощью уравнительной склянки поднять уровни растворов в
измерительной бюретке, поглотительном сосуде и сжигательной пипетке до кранов.
После этого краны устанавливают так, чтобы образовался сквозной проход для
газа.
Затем присоединяют трубку 7 к точке отбора пробы и продуваютим
распределительную гребенку и краны. Закончив продувку, поворачивают кран 10
в такое положение, чтобы гребенка прибора не была соединена с атмосферой.
3.4.3. Проведение анализа
Отбирают в бюретку прибора
через кран 8 пробу, несколько превышающую 100 см3. Приводят
давление газа в бюретке к атмосферному, удаляя избыток кислорода через кран 10
и резиновую трубку 4, погруженную в сосуд с водой на глубину 15 — 20мм.
Поглощают около половины
объема кислорода; остаток газа возвращают в бюретку и измеряют его объем.
Затем, повернув краны 8 и 9, вводят газ из бюретки в сжигательную
пипетку так, чтобы уровень запорной жидкости опустился на 10 — 12мм
ниже платиновой спирали.
Включают трансформатор и регулируют реостатом ток
накала платиновой спирали, доводя накал нити до слабого красного каления. По
мере сжигания водорода анализируемый кислород по частям переводят из бюретки в
сжигательную пипетку. По окончании сжигания водорода весь оставшийся кислород
возвращают из пипетки в бюретку и измеряют его объем. Повторяют сжигание до
постоянного остаточного объема.
3.4.4. Обработка
результатов
Объемную долю водорода (Х2)
в процентах вычисляют по формуле
где V1 — объем пробы, оставшийся
после поглощения кислорода, см3;
V2 — объем пробы, оставшийся после сжигания водорода, см3;
V3 — объем пробы кислорода, взятый для анализа, см3;
2/3 — доля водорода в объеме
сгоревшей смеси.
За результат анализа
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 10 %.
Допускаемая относительная
суммарная погрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р
= 0,95.
Объемную долю водорода
допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом,
приведенным в приложении 1, а также при наполнении баллонов или
автореципиентов и при поставке по трубопроводу автоматическими
газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ
13320 с погрешностью измерения не более 0,1 %.
При разногласиях в оценке
объемной доли водорода анализ проводят лабораторным газоанализатором со
сжигательной пипеткой.
(Измененная редакция, Изм. №
1, 3, 4).
3.5. Определение объемной доли двуокиси углерода
3.5.1. Аппаратура
и реактивы
Бюретка 1-2-25-01 по ГОСТ
29251, других типов вместимостью 25 см3.
Пипетка 4-1(2)-1 или
5-1(2)-1 по ГОСТ
29227.
Склянка для промывания газов
СН-1 — 100 или СН-2 — 100 по ГОСТ
25336.
Прибор для отбора и хранения
проб газа по ГОСТ
18954 вместимостью 3,0 дм3 или склянка с тубусом 4-10 по ГОСТ
25336.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ
1770.
Весы лабораторные общего
назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический.
Бария гидрат окиси по ГОСТ
4107, раствор с массовой долей 5 % (поглотительный); готовят растворением 5
г гидрата окиси бария в 100 см3 воды. Раствор быстро фильтруют через
плотный бумажный фильтр и хранят в колбе, закрытой пробкой.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709,
дополнительно очищенная от углекислоты по ГОСТ
4517 следующим образом: воду нагревают и кипятят в течение 30 мин до
выделения крупных пузырей. При охлаждении и хранении воду предохраняют от
двуокиси углерода, присутствующей в атмосферном воздухе.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328
или калия гидроокись, раствор с массовой долей 20 %.
Натрий двууглекислый по ГОСТ
4201, раствор с массовой долей 0,04 %; готовят растворением 0,04 г
двууглекислого натрия в 100 см3 воды.
(Измененная редакция, Изм. №
1, 3, 4).
3.5.2. Подготовка
к анализу
Анализ проводят в склянке
для промывания газов. В склянку вливают поглотительный раствор. Объем
кислорода, пропущенный через поглотительный раствор, измеряют с помощью склянки
с тубусом или прибора для отбора проб газа, присоединенного к короткой трубке
склянки на выходе газа.
3.5.3. Проведение анализа
В склянку для промывания
газов вливают 100 см3 прозрачного раствора гидрата окиси бария.
Через раствор пропускают 1000 см3 кислорода в течение 15 — 20 мин.
Сравнивают в проходящем
свете испытуемый и контрольный раствор, приготовленный в отдельной склянке одновременно
с проведением анализа и содержащий в 100 см3 раствора гидрата окиси
бария 1 см3 раствора двууглекислого натрия, что соответствует
объемной доле двуокиси углерода 0,01 %.
Кислород считают
соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция
поглотительного раствора, образующаяся при пропускании кислорода, не будет
интенсивнее опаленсценции контрольного раствора.
3.5.2; 3.5.3. (Измененная
редакция, Изм. № 3).
3.6. Определение содержания
окиси углерода
3.6.1. Аппаратура
и реактивы
Аппаратура — по п. 3.5.1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760,
раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Серебро азотнокислое по ГОСТ
1277, аммиачный раствор с массовой долей 5 %; готовят следующим образом: 5
г азотнокислого серебра растворяют в 100 см3 воды. К раствору
добавляют по каплям при постоянном помешивании раствор аммиака, пока осадок не
будет почти (но не полностью) растворен. Раствор фильтруют и хранят в плотно
закрытой склянке из темного стекла в защищенном от света месте.
(Измененная редакция, Изм. №
3).
3.6.2. Подготовка к анализу
— по п. 3.5.2.
3.6.3. Проведение анализа
2000 см3
кислорода пропускают в течение 30 — 35 мин через склянку со 100 см3
слабо нагретого аммиачного раствора азотнокислого серебра.
Кислород считают
соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор остается
бесцветным и прозрачным, что свидетельствует об отсутствии окиси углерода в
анализируемой пробе.
(Измененная редакция, Изм. №
3).
3.6.4. Содержание окиси
углерода допускается определять линейно-колористическим методом.
Анализ проводят с помощью
химического газоопределителя типа ГХ-4 (ГХ-4АМ-3) или универсального
переносного газоанализатора типа УГ-2 и индикаторной трубки на окись углерода.
Просасывают через
индикаторную трубку с помощью газоанализатора ГХ-4 1000 см3
кислорода, с помощью газоанализатора УГ-2-220 см3 кислорода.
Кислород считают
соответствующим требованиям настоящего стандарта, если индикаторный порошок не
окрашивается. Пороговая чувствительность метода 0,0005 %.
При разногласиях в оценке
содержания окиси углерода анализ проводят с применением аммиачного раствора
азотнокислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. №
1, 3).
3.7. Определение содержания
газообразных кислот и оснований
3.7.1. Аппаратура
и реактивы
Аппаратура — по п. 3.5.1.
Вода дистиллированная,
дополнительно очищенная от углекислоты по п. 3.5.1.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,01 моль/дм3
(0,01 н.).
Метиловый красный
(индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %; готовят растворением 0,2
г метилового красного в 100 см3 раствора этилового спирта с массовой
долей 60 %.
Натрий хлористый по ГОСТ
4233, насыщенный раствор.
Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ
18300, раствор с массовой долей 60 %.
(Измененная редакция, Изм.№ 3).
3.7.2. Подготовка к
анализу — по п. 3.5.2.
3.7.3. Проведение анализа
В три пронумерованные
склянки для промывания газов наливают по 100 см3 воды и добавляют в
каждую из них по 3 — 4 капли раствора метилового красного. Затем в склянку № 2
с помощью пипетки вводят 0,2 см3, в склянку № 3 — 0,4 см3
раствора соляной кислоты.
Через раствор в склянке № 2
пропускают 2000 см3 кислорода в течение 30 — 35 мин. Сравнивают
окраску раствора в склянке № 2 с окраской растворов в склянках № 1 и 3.
Кислород считают
соответствующим требованиям настоящего стандарта по содержанию газообразных
оснований, если окраска раствора в склянке № 2 сохраняет розовый цвет в отличие
от раствора в склянке № 1, окрашенного в желтый цвет; и соответствующим по
содержанию газообразных кислот, если розовая окраска раствора в склянке № 2
будет слабее, чем в склянке № 3.
Пороговая чувствительность
метода 0,001 г/моль газообразных кислоты или основания в 1 м3 кислорода.
(Измененная редакция, Изм. №
1, 3).
3.8. Определение содержания озона
и других газов-окислителей
3.8.1. Аппаратура
и реактивы
Аппаратура — по п. 3.5.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Крахмал растворимый по ГОСТ
10163.
Смешанный раствор крахмала и
йодистого калия; готовят следующим образом: 0,5 г йодистого калия растворяют
при нагревании в 95 см3 воды; 0,5 г крахмала размешивают в 5 см3
холодной воды. Смесь медленно вливают при помешивании в кипящий раствор
йодистого калия и кипятят 2 — 3 мин.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
3.8.2. Подготовка к
анализу — по п. 3.5.2.
3.8.3. Проведение анализа
2000 см3
кислорода пропускают в течение 30 — 35 мин через склянку для промывания газов,
в которую налито 100 см3 свежеприготовленного смешанного раствора
крахмала и йодистого калия и прибавлена одна капля уксусной кислоты.
Кислород считают
соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор остается
бесцветным, что свидетельствует об отсутствии озона и других газов-окислителей
в анализируемой пробе.
3.9. Определение содержания
щелочи в кислороде, получаемом электролизом воды
3.9.1. Аппаратура
и реактивы
Бумага фильтровальная
лабораторная по ГОСТ 12026.
Фенолфталеин (индикатор),
спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Секундомер механический.
(Измененная редакция, Изм. №
3).
3.9.2. Проведение анализа
Кислород пропускают со
скоростью 100 — 200 см3/мин в течение 8 — 10 мин через стеклянную
трубку длиной 10 — 11 см, диаметром 1,6 см. Узкий конец трубки длиной 2 — 3 см,
диаметром 0,5 — 0,6 см соединяют с реометром резиновой трубкой. Другой конец
трубки закрывают резиновой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубочка
(вход газа).
Кислород считают
соответствующим требованиям настоящего стандарта, если не произойдет
окрашивания фильтровальной бумаги в розовый или красный цвет.
3.10. Определение запаха
3.10.1. Запах определяют
органолептически. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего
стандарта, если выпускаемый через слегка открытый вентиль кислород не обладает
запахом.
Приложение 2 (справочное). расчет объема газообразного кислорода в баллоне
ПРИЛОЖЕНИЕ 2Справочное
1. Объем газообразного кислорода в баллоне (V) в кубических метрах при нормальных условиях вычисляют по формуле
где V6 — вместимость баллона, дм3. В расчетах принимают среднюю статистическую величину вместимости баллонов не менее чем из 100 шт.;
K1 — коэффициент для определения объема кислорода в баллоне при нормальных условиях, вычисляемый по формуле
где P — давление газа в баллоне, измеренное манометром, кгс/см2;
0,968 — коэффициент для пересчета технических атмосфер (кгс/см2) в физические;
t — температура газа в баллоне, °С;
Z — коэффициент сжигаемости кислорода при температуре t.
Значения коэффициента K1 приведены в таблице 4.
Таблица 4
Темпера- | Значение коэффициента K1 при избыточном давлении, МПа (кгс/см) | ||||||||||||||
13,7 (140) | 14,2 (145) | 14,7 (150) | 15,2 (155) | 15,7 (160) | 16,2 (165) | 16,7 (170) | 17,2 (175) | 17,7 (180) | 18,1 (185) | 18,6 (190) | 19,1 (195) | 19,6 (200) | 20,1 (205) | 20,6 (210) | |
-50 | 0,232 | 0,242 | 0,251 | 0,260 | 0,269 | 0,278 | 0,286 | 0,296 | 0,303 | 0,311 | 0,319 | 0,327 | 0,335 | 0,342 | 0,349 |
-40 | 0,212 | 0,221 | 0,229 | 0,236 | 0,245 | 0,253 | 0,260 | 0,269 | 0,275 | 0,284 | 0,290 | 0,298 | 0,305 | 0,312 | 0,319 |
-35 | 0,203 | 0,211 | 0,219 | 0,226 | 0,234 | 0,242 | 0,249 | 0,257 | 0,264 | 0,272 | 0,278 | 0,286 | 0,293 | 0,299 | 0,306 |
-30 | 0,195 | 0,202 | 0,211 | 0,217 | 0,225 | 0,232 | 0,239 | 0,248 | 0,253 | 0,261 | 0,267 | 0,274 | 0,281 | 0,288 | 0,294 |
-25 | 0,188 | 0,195 | 0,202 | 0,209 | 0,217 | 0,223 | 0,230 | 0,238 | 0,243 | 0,251 | 0,257 | 0,264 | 0,270 | 0,277 | 0,283 |
-20 | 0,182 | 0,188 | 0,195 | 0,202 | 0,209 | 0,215 | 0,222 | 0,229 | 0,235 | 0,242 | 0,248 | 0,255 | 0,261 | 0,267 | 0,273 |
-15 | 0,176 | 0,182 | 0,189 | 0,196 | 0,202 | 0,208 | 0,215 | 0,221 | 0,227 | 0,234 | 0,240 | 0,246 | 0,252 | 0,258 | 0,263 |
-10 | 0,171 | 0,177 | 0,183 | 0,189 | 0,195 | 0,202 | 0,208 | 0,214 | 0,220 | 0,226 | 0,232 | 0,238 | 0,244 | 0,250 | 0,255 |
-5 | 0,165 | 0,172 | 0,178 | 0,184 | 0,190 | 0,195 | 0,202 | 0,207 | 0,213 | 0,219 | 0,225 | 0,231 | 0,236 | 0,242 | 0,247 |
0 | 0,161 | 0,167 | 0,172 | 0,179 | 0,184 | 0,190 | 0,196 | 0,201 | 0,207 | 0,213 | 0,219 | 0,224 | 0,229 | 0,235 | 0,240 |
5 | 0,157 | 0,162 | 0,168 | 0,174 | 0,179 | 0,185 | 0,190 | 0,196 | 0,201 | 0,207 | 0,212 | 0,217 | 0,223 | 0,228 | 0,233 |
10 | 0,153 | 0,158 | 0,163 | 0,169 | 0,174 | 0,180 | 0,185 | 0,191 | 0,196 | 0,201 | 0,206 | 0,211 | 0,217 | 0,222 | 0,227 |
15 | 0,149 | 0,154 | 0,159 | 0,165 | 0,170 | 0,175 | 0,180 | 0,186 | 0,191 | 0,196 | 0,201 | 0,206 | 0,211 | 0,216 | 0,221 |
20 | 0,145 | 0,150 | 0,156 | 0,160 | 0,166 | 0,171 | 0,176 | 0,181 | 0,186 | 0,191 | 0,196 | 0,201 | 0,206 | 0,211 | 0,215 |
25 | 0,142 | 0,147 | 0,152 | 0,157 | 0,162 | 0,167 | 0,172 | 0,177 | 0,182 | 0,186 | 0,191 | 0,196 | 0,201 | 0,206 | 0,210 |
30 | 0,139 | 0,143 | 0,148 | 0,153 | 0,158 | 0,163 | 0,168 | 0,173 | 0,177 | 0,182 | 0,187 | 0,192 | 0,196 | 0,201 | 0,206 |
35 | 0,136 | 0,140 | 0,145 | 0,150 | 0,154 | 0,159 | 0,164 | 0,169 | 0,173 | 0,178 | 0,182 | 0,187 | 0,192 | 0,196 | 0,201 |
40 | 0,133 | 0,137 | 0,142 | 0,147 | 0,151 | 0,156 | 0,160 | 0,165 | 0,170 | 0,174 | 0,178 | 0,183 | 0,188 | 0,192 | 0,196 |
50 | 0,127 | 0,132 | 0,136 | 0,141 | 0,145 | 0,149 | 0,154 | 0,158 | 0,163 | 0,167 | 0,171 | 0,175 | 0,180 | 0,184 | 0,188 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Измененная редакция, Изм. N 3).