РД 52.24.420-2019 Биохимическое потребление кислорода в водах. Методика измерений титриметрическим и амперометрическим методами / МИ / 52 24 420 2019

.1Заполнение
и инкубация склянок

10.1.1Если проба не
содержит визуально заметного количества взвешенных веществ, то отбирают от 1,0
до 1,4 дм3 её и помещают в коническую колбу вместимостью 2 дм3,
устанавливают значение pH в пределах от 6 до 8 единиц по универсальной
индикаторной бумаге добавлением раствора соляной кислоты по 9.4.

12 или гидроксида натрия по 9.4.13. Доводят температуру пробы до (20 ± 1) °С,
нагревая (при помощи водяной бани) или охлаждая её (под струёй водопроводной
воды). Затем пробу периодически энергично взбалтывают не менее 10 раз в течение
10 мин, чтобы насытить кислородом.

10.1.2Если проба
содержит грубую взвесь, её наливают в склянку (лучше, цилиндр) вместимостью не
менее 1 дм3 и отстаивают в течение 1 ч. После отстаивания отбирают с
помощью сифона осветлившийся средний слой воды в колбу для насыщения
кислородом.

10.1.3Подготовленную
пробу наливают в 3 сухие кислородные склянки, заполняя их до краёв так, чтобы
внутри склянки не образовывалось пузырьков воздуха. В одной из 3-х склянок
сразу же фиксируют и определяют концентрацию растворённого кислорода по 10.

10.1.4Две другие
склянки закрывают пробками так, чтобы внутри не оставалось пузырьков воздуха.
При использовании склянок БПК, снабжённых притёртыми стеклянными колпачками,
последние заполняют той же пробой воды или дистиллированной водой, и они служат
водяным затвором.

Далее склянки помещают в термостат и выдерживают в течение 5
сут. при температуре (20 ± 1) °С. По истечении этого срока в инкубированных
склянках определяют концентрацию неизрасходованного растворённого кислорода по 10.2 или по 10.3 в каждой
из двух склянок.

.4Разбавление
проб

10.4.1Если
предполагается, что значение БПК5 будет больше 5 мг/дм3,
то растворённого кислорода может не хватить для окисления органического
вещества пробы. В этом случае разбавляют исходную пробу водой для разбавления,
приготовленную по 9.4.11.

10.4.2Рекомендуемые
объёмы аликвот анализируемой пробы воды Vал
в зависимости от предполагаемого значения БПК5 при разбавлении в
мерной колбе вместимостью 1000 см3 приведены в таблице 4.

Степень разбавления анализируемой пробы подбирают таким
образом, чтобы минимальное потребление кислорода было не менее 2 мг/дм3,
а оставшаяся после 5 сут. инкубации концентрация кислорода составила не менее 3
мг/дм3.

— Рекомендуемое разбавление проб анализируемой воды при определении БПК5

10.4.3Для ориентировочной оценки степени разбавления пробы можно использовать
значение перманганатной окисляемости, бихроматной окисляемости (ХПК),
органолетпческие (характер и интенсивность запаха пробы) или визуальные
показатели (наличие, а также возможный состав взвешенного вещества).

10.4.4Разбавление
пробы следует проводить в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Для
этого отбирают необходимый объём анализируемой пробы пипеткой (при объёме
аликвоты до 50 см3) или цилиндром (при объёме аликвоты более 50 см3)
и доводят объём пробы в колбе до метки на колбе разбавляющей водой. Затем
выполняют измерения в соответствии с 10.1, 10.2 или 10.3.

Примечание — Подготовленные при
разбавлении пробы должны иметь температуру (20 ± 1) °С и значение pH от 6 до 8
ед.

10.4.5Если при
определении БПК5 проводили разбавление проб, следует одновременно
заполнить 4 кислородные склянки водой для разбавления проб. В двух из них сразу
же определяют концентрацию растворённого кислорода, а две другие помещают в
термостат вместе с серией анализируемых проб и определяют в них концентрацию
растворённого кислорода после инкубации.

Разность между средними
арифметическими значениями массовой концентрации кислорода в исходных и
инкубированных пробах воды для разбавления не должна превышать 0,5 мг/дм3.
Полученную поправку учитывают при расчете значения БПК5 по 11.2.

1Средства
измерений, вспомогательные устройства

4.1.1Весы
неавтоматического действия (лабораторные) специального (I)класса точности по ГОСТ
Р 53228-2008 или ГОСТ
OIML R 76-1-2022, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

4.1.2Весы
неавтоматического действия (лабораторные) высокого (II)класса точности по ГОСТ
Р 53228-2008 или ГОСТ
OIML R 76-1-2022, действительная цена деления (шкалы) 0,001 г или 0,01 г.

4.1.3Анализатор
растворённого кислорода, БПК-тестер, кислородомер или оксиметр любого типа
(Марк-302Э, Марк-302Т, Марк-409А, Марк-3010, Марк-303Т, Марк-303Э,
Экотест-2000, серии Анион 7040, Эксперт 009 и др.) с абсолютной погрешностью
измерения массовой концентрации растворённого кислорода не более 0,5 мг/дм3.

Государственный
стандартный образец состава раствора БПК5 ГСО 8048-94 или
аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 5 %.

4.1.5Термометр
жидкостный стеклянный по ГОСТ
28498-90 с погрешностью измерений ±0,2 °С.

4.1.6Барометр-анероид
метеорологический БАММ-1 по ТУ 25-11.1513 [1]
(для измерений по варианту 2).

4.1.7Колбы мерные
2-го класса точности, исполнения 2 или 2а по ГОСТ
1770-74, вместимостью: 100 см3 — 1 шт., 500 см3 — 2
шт., 1000 см3 — 1 шт.

4.1.8Бюретки 2-го
класса точности, исполнения 1 или 3 по ГОСТ
29251-91, вместимостью: 10 см3 — 1 шт., 25 см3 — 1
шт. (для измерений по варианту 1).

4.1.9Пипетки градуированные
2-го класса точности, типа 1 и 3, исполнения 1 и 2 по ГОСТ
29227-91, вместимостью: 1 см3 — 5 шт., 2 см3 — 2 шт.,
5 см3 — 4 шт., 10 см3 — 2 шт.

4.1.10Пипетки с одной
отметкой 2-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ
29169-91, вместимостью: 5 см3 — 1 шт., 10 см3 — 2
шт., 50 см3 — 2 шт., 100 см3 — 1 шт.

4.1.11Цилиндры мерные
2-го класса точности, исполнения 1 или 3 по ГОСТ
1770-74, вместимостью: 10 см3 — 1 шт., 50 см3 — 1
шт., 100 см3 — 1 шт., 250 см3 — 1 шт., 500 см3
— 1 шт., 1000 см3 — 1 шт.

4.1.12Колбы
конические Кн исполнения 2 по ГОСТ
25336-82, вместимостью: 100 см3 — 6 шт. (для измерений по
варианту 1), 2000 см3 — 2 шт.

4.1.13Стаканы В-1,
ТХС по ГОСТ
25336-82, вместимостью: 50 см3 — 1 шт., 100 см3 — 1
шт., 150 см3 — 1 шт., 250 см3 — 1 шт., 600 см3
— 1 шт., 1000 см3 — 1 шт.

4.1.14Трубка
хлоркальциевая типа ТХ-П исполнения 1 по ГОСТ
25336-82 диаметром 13 или 17 мм (для измерений по варианту 1).

4.1.15Стаканчики для
взвешивания СВ-19/9 и СВ-24/10 по ГОСТ
25336-82 — 2 шт.

4.1.16Склянки с
притёртыми пробками (кислородные) для проб воды вместимостью от 100 до 300 см3
(или склянки БПК).

4.1.17Воронка
лабораторная типа В по ГОСТ
25336-82 диаметром 75 мм.

4.1.18Воронка Бюхнера
№ 2 или № 3 по ГОСТ
9147-80 (для измерений по варианту 1).

4.1.19Колба с тубусом
исполнения 1, 2 по ГОСТ
25336-82, вместимостью 250 или 500 см3 (для измерений по
варианту 1).

4.1.20Термостат для
проб, поддерживающий температуру (20 ± 1) °С.

4.1.21Насос вакуумный
любого типа (для измерений по варианту 1).

4.1.22Палочка
стеклянная.

4.1.23Отрезок гибкой
пластиковой трубки длиной от 60 см (сифон).

4.1.24Посуда
стеклянная (в том числе из тёмного стекла) и пластиковая для хранения проб и
растворов реактивов, вместимостью 0,1; 0,5; 1,0 дм3.

4.1.25. Шпатель.

4.1.26Кристаллизатор.

4.1.27Эксикатор
исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ
25336-82.

4.1.28Мешалка
магнитная по ТУ 25-11-834 [2] (для
измерений по варианту 2).

4.1.29Перемешивающие
элементы (магнитные стержни) — 6 шт. (для измерений по варианту 2).

4.1.30Шкаф сушильный
общелабораторного назначения.

4.1.31Электроплитка с
закрытой спиралью по ГОСТ
14919-83.

4.1.32Скальпель.

4.1.33Стекло часовое
диаметром 45 мм.

Примечание — Допускается
использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного
оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у
приведённых в 4.1.

2Реактивы и
материалы

4.2.1Марганец (II)
хлористый 4-водный (хлорид марганца) по ГОСТ
612-75, ч.д.а., или марганец (II) сернокислый 5-водный (сульфат марганца)
по ГОСТ
435-77, ч.д.а. (допустимо ч.) (для измерений по варианту 1).

4.2.2Калий йодистый
(йодид калия) по ГОСТ 4232-74,
ч.д.а., или натрий йодистый 2-водный (йодид натрия) по ГОСТ
8422-76, ч.д.а. (для измерений по варианту 1).

4.2.3Калий
двухромовокислый (дихромат калия) по ГОСТ
4220-75, х.ч., или стандарт-титр калий двухромовокислый с молярной
концентрацией с(1/6K2Cr2О7) = 0,1 моль/дм3 по ТУ
2642-001-33813273 [3] (для измерений по
варианту 1).

4.2.4Натрий
серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ
27068-86,ч.д.а., или стандарт-титр
натрий серноватистокислый 5-водный с молярной концентрацией c(Na2S2О3∙5Н2О)
= 0,1 моль/дм3 по ТУ 2642-001-33813273 [3] (для измерений по варианту 1).

4.2.5Натрия
гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ
4328-77, ч.д.а. или калия гидроокись (гидроксид калия) по ГОСТ
24363-80, ч.д.а. (для измерений по варианту 1).

4.2.6Натрий углекислый
(карбонат натрия) по ГОСТ 83-79,
ч.д.а. (для измерений по варианту 1).

4.2.7Кислота соляная
по ГОСТ
3118-77, ч.д.а., или кислота серная по ГОСТ 4204-77,
ч.д.а. (для измерений по варианту 1)

4.2.8Аммоний
хлористый (хлорид аммония) по ГОСТ
3773-72, ч.д.а.

4.2.9 Железо (III) хлорид 6-водный (хлорид железа) по ГОСТ
4147-74, ч.д.а.

4.2.10Калий
фосфорнокислый однозамещённый (дигидрофосфат калия) по ГОСТ
4198-75,ч.д.а., или калий
фосфорнокислый двузамещённый (гидрофосфат калия) 3-водный по ГОСТ
2493-75, ч.д.а., или натрий фосфорно-кислый двузамещённый (гидрофосфат
натрия)

4.2.11Кальций
хлористый (хлорид кальция) обезвоженный по ТУ 6-09-4711 [4] (для эксикатора), ч.

4.2.12 Магний сернокислый 7-водный (сульфат магния) по ГОСТ
4523-77, ч.д.а.

4.2.13Хлороформ по ГОСТ 20015-88,
очищенный (для измерений по варианту 1).

4.2.14Салициловая
кислота фармакопейная (для измерений по варианту 1).

4.2.15Крахмал
растворимый по ГОСТ
10163-76, ч.д.а. (для измерений по варианту 1).

4.2.16Спирт этиловый
технический гидролизный ректификованный по ГОСТ
Р 55878-2022 любого сорта (для измерений по варианту 1).

4.2.17Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.18Фильтры
бумажные обеззоленные «белая лента» и «синяя лента» по ТУ 6-09-1678 [5] (для измерений по варианту 1).

4.2.19Универсальная
индикаторная бумага (pH от 0 до 12) по ТУ 2642-054-23050963 [6] (для измерений по варианту 1).

Примечание — Допускается
использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической
документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы нормативные
ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ
8.234-2022 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры
вместимости стеклянные. Методика поверки

ГОСТ
12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ
12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества.
Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ
17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора,
первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ
17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб
поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 83-79
Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ
435-77 Реактивы. Марганец (II) сернокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ
612-75 Реактивы. Марганец (II) хлористый 4-водный. Технические условия

ГОСТ
1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,
пробирки. Общие технические условия

ГОСТ
2493-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические
условия

ГОСТ
3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77
Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ
4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74
Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ
4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72
Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ
8422-76Реактивы.Натрий йодистый 2-водный. Технические условия

ГОСТ
9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ
10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ
14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие
технические условия

ГОСТ 20015-88
Хлороформ. Технические условия

ГОСТ
24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ
25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные
параметры и размеры

ГОСТ 27065-86
Качество вод. Термины и определения

ГОСТ
27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный.
Технические условия

ГОСТ
28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования.
Методы испытаний

ГОСТ
29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ
29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1.
Общие требования

ГОСТ
29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861-2022
Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ
3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ
4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ
4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный.
Технические условия

ГОСТ
4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ
4523-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ
11773-76 Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный. Технические
условия

ГОСТ
OIML R 76-1-2022 Государственная система обеспечения единства измерений.
Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические
требования. Испытания

ГОСТ
Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и
технические требования. Испытания

ГОСТ
Р 55878-2022 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный.
Технические условия

ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

МИ
2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики
количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости
результатов анализа

Примечание — При
пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие
ссылочных нормативных документов:

— стандартов — в
информационной системе общего пользования — на официальном сайте федерального
органа исполнительной власти в сфере стандартизации в сети Интернет или по
ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты»,
который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам
ежемесячно издаваемого информационного указателя «Национальные стандарты» за
текущий год;

— нормативных документов по
метрологии — по ежегодно издаваемому «Перечню нормативных документов в области
метрологии», опубликованному по состоянию на 1 января текущего года.

Если
ссылочный нормативный документ заменён (изменён), то при пользовании настоящим
руководящим документом следует руководствоваться заменённым (изменённым)
нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменён без замены,
то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не
затрагивающей эту ссылку.

Приготовление растворов

Раствор хлорида марганца (или сульфата марганца)

В стакане вместимостью 600 см3 растворяют 210 г
хлорида марганца 4-водного или 260 г сульфата марганца 5-водного в 350 см3
дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3
через фильтр бумажный «белая лента» и доводят объём раствора до метки на колбе
дистиллированной водой. Срок хранения раствора в плотно закрытой склянке при
комнатной температуре не ограничен.

Проверку чистоты раствора соли марганца и его очистку
осуществляют по 9.5.3.

Щелочной раствор йодида

В стакане вместимостью 50 см3 растворяют 15 г
йодида калия или 18 г йодида натрия в 20 см3 дистиллированной воды.
В термостойком стакане вместимостью 150 см3 растворяют 50 г
гидроксида натрия в 50 см3 дистиллированной воды и охлаждают.

Полученные растворы смешивают в мерной колбе вместимостью 100 см3 и
доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой. При наличии
мутности раствора его фильтруют через фильтр бумажный «белая лента». Срок
хранения раствора в плотно закрытой пробкой склянке из тёмного стекла не
ограничен.

Проверку чистоты йодида калия (или йодида натрия) и его
очистку осуществляют по 9.5.2.

Раствор соляной кислоты, 2:1

В стакане вместимостью 600 см3 смешивают 340 см3
концентрированной соляной кислоты с 170 см3 дистиллированной воды.

Вместо раствора соляной кислоты можно использовать раствор
серной кислоты (1:4) для всех этапов реализации методики измерений,
установленных настоящим руководящим документом. Для его приготовления смешивают
100 см3 концентрированной серной кислоты с 400 см3
дистиллированной воды.

Примечание — Серную кислоту
отмеривают сухим цилиндром и осторожно при перемешивании приливают к 400 см3
дистиллированной воды, помещенной в термостойкий стакан.

Срок хранения раствора в плотно закрытой склянке не
ограничен.

Проверку чистоты раствора соляной (или серной) кислоты
осуществляют по 9.5.1.

Раствор крахмала, 0,5 %-ный

В стакане вместимостью 50 см3 смешивают 0,5 г
крахмала с 20 см3 дистиллированной воды. Суспензию постепенно
приливают к 80 см3 кипящей дистиллированной воды и кипятят ещё около
2 мин. После охлаждения консервируют добавлением двух капель хлороформа или 5
мг салициловой кислоты (на кончике скальпеля). Раствор крахмала хранят при
комнатной температуре, используют до помутнения.

Раствор дихромата калия с молярной концентрацией с(1/6K2Cr2O7), равной 0,0200 моль/дм3

9.4.5.1Для
приготовления раствора из стандарт-титра его содержимое растворяют в
дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят объём
раствора дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают.

Пипеткой с одной отметкой отбирают 50,0 см3
раствора дихромата калия с молярной концентрацией с(1/6K2Cr2O7), равной
0,2000 моль/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доводят объём раствора дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают.

9.4.5.2Для
приготовления раствора дихромата калия с молярной концентрацией с(1/6K2Cr2O7), равной 0,0200 моль/дм3, из
реактива на весах специального класса точности взвешивают с точностью до
четвертого знака после запятой 0,490 г дихромата калия, предварительно высушенного
в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2)

°С не менее 2 ч и охлаждённого в
эксикаторе над хлоридом кальция. Количественно переносят навеску в мерную колбу
вместимостью 500 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят
объём раствора дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают.

9.4.5.3Раствор
дихромата калия с молярной концентрацией с(1/6K2Cr2O7), равной
0,0200 моль/дм3, хранят в склянке, плотно закрытой пробкой, в тёмном
месте не более 1 мес.

Раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией c(Na2S2O3), равной 0,02 моль/дм3

9.4.6.1Для приготовления раствора из стандарт-титра его содержимое растворяют в
дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят
объём раствора дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают.

Полученный раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией c(Na2S2O3), равной 0,20 моль/дм3, консервируют
3 см3 хлороформа. Хранят приготовленный раствор в склянке из тёмного
стекла, плотно закрытой пробкой, при комнатной температуре. Срок хранения
раствора не ограничен.

Пипеткой с одной отметкой отбирают 100,0 см3
раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией c(Na2S2O3), равной 0,20 моль/дм3, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объём раствора
дистиллированной водой до метки на колбе и перемешивают.

9.4.6.2Для
приготовления раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией c(Na2S2O3), равной 0,02 моль/дм3, из реактива
взвешивают 5 г тиосульфата натрия 5-водного, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят
объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.

9.4.6.3Для
консервации раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией c(Na2S2O3), равной 0,20 моль/дм3, добавляют 3
см3 хлороформа. Раствор используют не ранее чем через 5 сут. после
приготовления.

Для большей стабильности концентрации приготовленного
раствора рекомендуется хранить раствор, закрытый пробкой с вставленными в неё
сифоном с бюреткой и хлоркальциевой трубкой, заполненной гранулированным
гидроксидом калия или гидроксидом натрия.

Точную молярную концентрацию раствора тиосульфата натрия
устанавливают в соответствии с 9.6 не реже 1 раза в неделю.

Примечание — Раствор тиосульфата
натрия, используемый для устранения мешающего влияния активного хлора в пробах
воды, не консервируют.

Фосфатный буферный раствор с pH 7,2

В мерной колбе вместимостью 500 см3 растворяют в
дистиллированной воде 4,25 г дигидрофосфата калия или 14,25 г гидрофосфата
калия 3-водного или 8,85 г гидрофосфата натрия или 22,3г гидрофосфата натрия 12-водного и 0,85 г хлорида аммония,
доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор хранят до появления осадка или до повышения значения БПК5
разбавляющей воды в соответствии с 10.4.6.

Раствор сульфата магния, 1,1 %-ный

В стакане вместимостью 600 см3 растворяют 11,25 г
сульфата магния 7-водного в 500 см3 дистиллированной воды. Раствор
хранят до появления осадка или до повышения значения БПК5
разбавляющей воды в соответствии с 10.4.6.

хлорида кальция,
2,7 %-ный

В стакане вместимостью 600 см3 растворяют 28,2 г
хлорида кальция 6-водного или 13,8 г хлорида кальция в 500 см3 дистиллированной
воды. Раствор хранят до появления осадка или до повышения значения БПК5
разбавляющей воды в соответствии с 10.4.6.

хлорида железа,
0,015 %-ный

В стакане вместимостью 600 см3 растворяют 0,13 г
хлорида железа 6-водного в 500 см3 дистиллированной воды. Раствор
хранят до появления осадка или до повышения значения БПК5
разбавляющей воды в соответствии с 10.4.6.

Вода для разбавления
проб

Воду для разбавления готовят в день применения из дистиллированной
воды с температурой 20 °С, добавляя фосфатный буферный раствор, растворы
сульфата магния, хлорида кальция и хлорида железа из расчёта по 1 см3
каждого раствора на 1 дм3 дистиллированной воды.

Затем насыщают воду кислородом воздуха интенсивным
встряхиванием в течение 10 мин, после чего оставляют на 5 мин (до исчезновения
мелких пузырьков воздуха в воде) для установления равновесия.

Раствор соляной
кислоты, 1 моль/дм3

В стакане вместимостью 150 см3 смешивают 92 см3
дистиллированной воды с 8,5 см3 концентрированной соляной кислоты.
Срок хранения раствора в плотно закрытой склянке не ограничен.

Раствор гидроксида
натрия, 1 моль/дм3

В термостойком стакане вместимостью 150 см3
растворяют 4 г гидроксида натрия в 100 см3 дистиллированной воды.
Срок хранения раствора в плотно закрытой пластиковой посуде не более 6 мес.

Приложение а

Таблица А.1- Равновесная массовая концентрация
растворённого кислорода в дистиллированной воде в зависимости от температуры
(при атмосферном давлении 760 мм рт. ст. и парциальном давлении кислорода 0,209
атм)

Требования к показателям точности измерений

3.1При соблюдении
всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики
погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать
значений, приведённых в таблицах 1 и 2.

— Диапазон измерений по варианту 1,
показатели повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности при
принятой вероятности Р = 0,95

— Диапазон измерений по варианту 2,
показатели повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности при
принятой вероятности Р = 0,95

Предел обнаружения БПК5
титриметрическим методом 0,5 мг/дм3.

3.2Значения
показателя точности методики используют при:

-оформлении результатов
измерений, выдаваемых лабораторией;

-оценке деятельности
лабораторий на качество проведения измерений;

-оценке возможности
использования результатов измерений при реализации методики в конкретной
лаборатории.

Установление точной вместимости кислородных
склянок

Сухие чистые кислородные склянки вместимостью от 100 до 300
см3 и склянку с дистиллированной водой для их заполнения выдерживают
в помещении с лабораторными весами не менее 1 ч. Измеряют температуру воды для
определения коэффициента к по таблице 3
для расчёта вместимости склянки по формуле (1).

Для установления точной вместимости кислородной склянки
(объёма) проводят её взвешивание вместе с пробкой на лабораторных весах с ценой
деления 0,01 г. Затем склянку наполняют дистиллированной водой до краёв и
закрывают стеклянной пробкой так, чтобы под пробкой не оставалось пузырьков
воздуха (без газовой фазы внутри склянки). Обтирают склянку досуха и снова
взвешивают.

Далее рассчитывают вместимость
кислородной склянки (объём) Vk, см3,
по формуле

где m1
— масса склянки, заполненной дистиллированной водой, г;

m2 — масса пустой склянки, г;

k — коэффициент при температуре взвешивания по
таблице 3.

— Значение коэффициента k при температуре взвешивания (при
атмосферном давлении 760 мм рт. ст.)

Точную вместимость кислородных
склянок округляют до целых единиц кубических сантиметров (без десятых долей).

Примечание — Значения коэффициента
для измерений, проведённых при других условиях, указаны в ГОСТ
8.234.