Приложение 1 (обязательное). хроматографический метод определения двуокиси углерода
ПРИЛОЖЕНИЕ 1Обязательное
1. Аппаратура, реактивы и материалы
Хроматограф с детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по пропану при газе-носителе гелии не выше 2·10-5 мг/см3 и газохроматографической колонкой длиной 1,4 м, наполненной активным углем.
Концентратор — U-образная трубка из коррозионностойкой стали 6х1 мм, длиной 500 мм, наполненная измельченным лабораторным стеклом. К концентратору присоединен серповидный двухходовой кран с четырьмя отростками.
Пробоотборник специальной конструкции, предназначенный для отбора непосредственно из цистерны и последующего испарения пробы жидкого кислорода в количестве 2,5-3,0 см3 без доступа воздуха.
Остальная аппаратура — по п.3.3.2.1 настоящего стандарта.
Гелий газообразный очищенный с объемной долей двуокиси углерода не более 0,0002%.
Инертный газ (азот, гелий) с объемной долей двуокиси углерода не более 0,1 млн-1.
Уголь активный марки СКТ, фракция с частицами размером 0,2-0,5 мм, высушенный при 150 °С в течение 4 ч.
Стекло лабораторное, измельченное в фарфоровой ступке. Фракцию с частицами размером 0,2-0,5 мм промывают горячей дистиллированной водой и высушивают при 150 °С в течение 4 ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Эфир этиловый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 5%.
Сетка медная диаметром отверстий 0,1-0,15 мм.
Смесь поверочная газовая двуокись углерода в азоте ГСО N 3750-87 с объемной долей CO2 300 млн-1 или N 3754-87 с объемной долей CO2 0,100% по Госреестру.
Шприцы медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967 вместимостью 2, 5, 10 см3.
Секундомер механический.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. Подготовка к анализу
Газохроматографическую колонку и концентратор промывают эфиром, затем раствором соляной кислоты и водой (до нейтральной среды), после чего высушивают в сушильном шкафу при 100 °С с одновременной продувкой гелием в течение 30 мин.
Колонку наполняют активным углем; поверх слоя угля с обеих сторон вкладывают медную сетку. Затем колонку укрепляют в хроматографе и дополнительно высушивают при 150 °С в течение 8 ч в токе газа-носителя (гелия) с расходом 30 см3/мин.
Концентратор наполняют измельченным стеклом; поверх слоя стекла с обеих сторон кладут медную сетку.
3. Градуировка хроматографа
Объемную долю двуокиси углерода определяют методом абсолютной градуировки,используя для этого поверочную газовую смесь.
Условия градуировки: температура газохроматографической колонки 150 °С; расход газа-носителя (гелия) 30 см3/мин. Дозы смеси от 2 до 10 см3.
Присоединяют концентратор с помощью коротких вакуумных трубок к хроматографу вместо сменной дозы и продувают его гелием в течение 1 мин. Затем, не прекращая тока гелия, помещают концентратор на 3 мин в футляр, предварительно охлажденный погружением в жидкий кислород на 10 мин.
Повторяют градуировку для данной дозы смеси еще два раза и вычисляют среднюю высоту пика двуокиси углерода из трех определений.
По результатам градуировки, полученном из трех-пяти анализов смеси с объемом доз от 2 до 10 см3, строят градуировочный график зависимости высоты пика двуокиси углерода в миллиметрах, приведенной к чувствительности регистратора (масштабу) M1, от объема двуокиси углерода в кубических сантиметрах в каждой дозе. Градуировочный график изображен на чертеже.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. Отбор пробы
Присоединяют к крану концентратора газовый счетчик и продувают концентратор, отростки и проходы крана не менее чем десятикратным объемом инертного газа, очищенного от двуокиси углерода, до полного удаления воздуха. После этого кран концентратора соединяют с пробоотборником, в который предварительно отбирают 2-3 см3 жидкого кислорода.
Охлаждают концентратор с помощью футляра, погруженного в жидкий кислород, по п.3.3.2.2.2 настоящего стандарта и пропускают через охлажденный концентратор 2,5-3 дм3 газообразного кислорода, образующегося в пробоотборнике при испарении пробы жидкого кислорода. Объем газа измеряют по показаниям газового счетчика.
Закончив отбор пробы, закрывают кран концентратора и переносят его к хроматографу, не вынимая из жидкого кислорода.
5. Проведение анализа — по п.3.3.2.3 настоящего стандарта.
Перед присоединением концентратора к хроматографу продувают отростки и проход в кране концентратора инертным газом.
Расход газа-носителя (гелия), температура газохроматографической колонки и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке. Чувствительность регистратора — максимальная для данного типа хроматографа. Температура воды, используемой для отогревания концентратора, не ниже 20 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6. Обработка результатов
Объемную долю двуокиси углерода (X) в миллионных долях вычисляют по формуле
V1 — объем двуокиси углерода по градуировочному графику, соответствующий высоте пика двуокиси углерода на хроматограмме анализируемого кислорода, см3;
Ma — чувствительность регистратора при записи пика двуокиси углерода на хроматограмме кислорода;
V — объем газообразного кислорода, пропущенный через концентратор, дм3;
1000 — количество литров в 1 м3 газа.
Объем двуокиси углерода в 1 дм3 жидкого кислорода в см3 при нормальных условиях равен 
3 при нормальных условиях, образующегося при испарении 1 дм3 жидкого кислорода.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности P=0,95.
Технический кислород — расходные материалы
Транспортирование и хранение кислорода
Кислород из воздуха получают на специальных кислородных заводах. Поэтому существенное значение приобретает транспортирование и хранение кислорода. Кислород обычно хранится и транспортируется в газообразном виде в стальных баллонах под давлением 150 ат.
(1- колпак; 2- вентиль; 3- кольцо; 4- горловина; 5- башмак)
Кислородный баллон (см рис.) представляет собой стальной цилиндр со сферическим днищем и горловиной для крепления запорного вентиля. На нижнюю часть баллона насаживают башмак, позволяющий ставить баллон вертикально. На горловине имеется кольцо с резьбой для навертывания защитного колпака. Внутренняя коническая резьба горловины необходима для ввертывания вентиля. Баллоны изготовляют из стальных цельнотянутых труб углеродистой стали с пределом прочности не ниже 65 кГ/мм2, пределом текучести не ниже 38 кГ/мм2 и относительным удлинением не ниже 15%. Кислородные баллоны изготовляют для разных целей, емкостью 0,4-50 л. В сварочной технике применяются главным образом баллоны емкостью 40 л. Такой баллон имеет наружный диаметр 219 мм, длину корпуса 1390 мм, толщину стенки 7 мм; весит баллон без кислорода около 60 кг. Вес баллона из углеродистой стали для рабочего давления 150 ат на 1 л емкости составляет 1,6-1,7 кг.
В последнее время начато освоение производства баллонов из легированных сталей, что дает возможность повысить рабочее давление баллонов и снизить их вес для той же емкости и рабочего давления. Чтобы избежать опасных ошибок при наполнении и использовании баллонов, их для разных газов окрашивают в различные цвета; кроме того, присоединительный штуцер запорного вентиля имеет различные размеры и устройство. Кислородные баллоны окрашивают снаружи в голубой цвет и делают па них надпись черными буквами «Кислород». Через каждые пять лет кислородный баллон подвергают обязательному испытанию, что отмечается клеймом, насекаемым на верхней’ сферической части баллона. Производится также гидравлическое испытание на полуторное рабочее давление, т. е. на 225 ат
При нарушении правил обращения с баллоном, заполненным кислородом под давлением 150 ат, может произойти взрыв значительной разрушительной силы. Поэтому при обращении с кислородными баллонами необходимо строго соблюдать Установленные правила безопасности. В особо ответственные или опасные цехи рекомендуется вообще не вносить кислородные баллоны, а располагать их вне цеха, в отдельной пристройке, подавать в цех по трубопроводу редуцированный кислород пониженного давления, обычно 10 ат.
Обычно в цехе не должно находиться одновременно более десяти баллонов. В цехе баллоны должны прикрепляться хомутом или цепью к стене, колонне стойке и т. п. для устранения возможности падения. На территории завода баллоны нужно переносить на носилках или, лучше, перевозить на специальных тележках; переносить баллоны на руках запрещается. При перевозке рекомендуется применять деревянные подкладки, устраняющие перекатывание и соударения баллонов, или веревочные кольца, надеваемые на баллоны. Погрузка и выгрузка баллонов должны производиться осторожно без толчков и ударов.
Баллоны необходимо защищать от нагревания, например от печей, вызывающего опасное повышение давления газа в баллонах. При работах летом на открытом воздухе в солнечную погоду следует прикрывать кислородные баллоны мокрым брезентом. Нельзя допускать загрязнения баллона, в особенности его вентиля, маслами и жирами, которые самовозгораются в кислороде, что может привести к взрыву баллона. Баллоны с кислородом должны храниться в специально отведенных отдельных складах. Транспортирование газообразного кислорода в баллонах обходится дорого. Нормальный баллон емкостью 40 л, весящий около 60 кг, вмещает 6000 л = 6 м3 кислорода, весящего всего 6 −1,3 = 7,8 кг, так что на вес полезного груза 7,8 кг приходится перевозить тару 60 кг, т. е. вес тары составляет 88 %, а полезного груза 12%. Если учесть еще содержание, ремонт и амортизацию баллонов, то часто стоимость кислорода на месте у потребителя значительно превышает отпускную его стоимость на кислородном заводе.
Обращение с кислородом требует строгого соблюдения правил техники безопасности. Масла и жиры самовоспламеняются при взаимодействии с газообразным кислородом, который дает также взрывчатые смеси с горючими газами и парами. Пористые органические материалы — торф, дерево, ткани и пр., смоченные жидким кислородом образуют сильные взрывчатые вещества — оксиликвиты, специально применяемые для взрывных работ.
Вентиль кислородного баллона изготовляют из латуни. Присоединительный штуцер вентиля имеет правую трубную резьбу 3/4″. При хранении вентиль защищается предохранительным колпаком, который навертывают на наружное кольцо горловины.
Значение кислорода для газовой сварки
К газовой сварке относятся способы, при которых нагрев металла производится высокотемпературным газовым пламенем посредством специальных сварочных горелок. Для сварки многих металлов практически пригодно пламя с температурой не ниже 3000° С. В настоящее время для получения газосварочного пламени практически исключительно сжигают различные горючие в технически чистом кислороде. Сжигание различных горючих в воздухе дает пламя со слишком низкой температурой (не выше 1800-2000° С), пригодное для сварки лишь самых легкоплавких металлов, например свинца. Низкая температура газовоздушного пламени и малая пригодность его для газовой сварки металлов объясняется большим содержанием в воздухе инертных газов, главным образом азота, не участвующих в процессе- горения и резко снижающих пирометрический эффект и температуру пламени. При сжигании одного и того же горючего в воздухе и кислороде общий тепловой или калориметрический эффект реакции горения в обоих случаях практически одинаков, но температура пламени резко различна. Для обычных случаев сварки в промышленности применяется лишь пламя, получаемое сжиганием горючего в технически чистом кислороде. Газовоздушное пламя может иметь в сварочной технике очень ограниченное применение.
Технически чистый кислород является важнейшим газом в сварочной технике, для процессов газовой сварки и кислородной резки. Необходим он также и для других процессов, например в химической, металлургической и других отраслях промышленности и т. п. Для многих из этих производств не требуется высокая чистота применяемого кислорода и достаточен дешевый газ, с содержанием в нем кислорода только 50-90%. В сварочной технике применяется кислород высокой степени чистоты, во всяком случае не ниже 98,5%,
Способы производства технически чистого кислорода могут быть различны; промышленное значение имеют два способа получения: а) из воздуха — методом глубокого охлаждения; б) из воды — путем электролиза. В нашей промышленности применяется почти исключительно способ производства кислорода из воздуха, как более экономичный, при котором расходуется 0,5 — 1,6 кВт/ч электроэнергии на 1 м3 кислорода; на получение 1 м3 кислорода путем электролиза воды с одновременным получением 2 м3 водорода требуется 10-12 кВт/ч. Получение кислорода способом электролиза воды может быть рентабельно лишь при одновременном использовании получаемого водорода.
Производство кислорода из воздуха
Атмосферный осушенный воздух представляет собой смесь, содержащую по объему кислорода 20,93 % и азота 78,03 %, остальное — аргон и другие инертные газы, углекислый газ и пр. Содержание водяных паров в воздухе может меняться в широких пределах в зависимости от температуры и степени насыщения. Для получения технически чистого кислорода воздух подвергают глубокому охлаждению и сжижают (температура кипения жидкого воздуха при атмосферном давлении −194,5° С.) Полученный жидкий воздух подвергают дробной перегонке или ректификации в ректификационных колоннах. Возможность успешной ректификации основывается на довольно значительной разности (около 13°) температур кипения жидких азота (-196° С) и кислорода (-183° С).
Воздух, засасываемый многоступенчатым компрессором, проходит сначала через воздушный фильтр, где очищается от пыли, затем проходит последовательно ступени компрессора. За каждой ступенью компрессора давление воздуха возрастает и доводится до 50-220 ат, в зависимости от системы установки и стадии производства. После каждой ступени компрессора воздух проходит влагоотделитель, где отделяется вода, конденсирующаяся при сжатии воздуха, и: водяной холодильник, охлаждающий воздух и отнимающий тепло, образующееся при сжатии. Для поглощения углекислоты из воздуха включается аппарат — декарбонизатор, заполняемый водным раствором едкого натра. Сжатый воздух из компрессора проходит осушительную батарею из баллонов, заполненных кусковым едким натром, поглощающим влагу и остатки углекислоты. Полное удаление влаги и углекислоты из воздуха имеет существенное значение, так как замерзающие при низких температурах вода и углекислота забивают трубки кислородного аппарата и приходится останавливать установку для оттаивания и продувки.
Пройдя осушительную батарею, сжатый воздух поступает в так называемый кислородный аппарат, где происходит охлаждение и сжижение воздуха и его ректификация с разделением на кислород и азот. Газообразный азот чистотой 96-98% обычно не используется и из теплообменника выпускается в атмосферу. Кислород направляется в газгольдер и подается для наполнения кислородных баллонов под давлением до 165 ат; 1 м3 кислорода при 760 мм рт. ст. и 0° С весит 1,43 кг, и при 20° С 1,31 кг; 1 л жидкого кислорода весит 1,13 кг и, испаряясь, образует 0,79 м3 газообразного кислорода при 0° С и 760 мм рт.ст.; 1 кг жидкого кислорода занимает объем 0,885 л и, испаряясь, образует 0,70 м3 газообразного кислорода при 0° С и 760 мм рт,.ст.
По ГОСТу 5583-58 технический кислород для газопламенной обработки металлов выпускается трех сортов; высший сорт, с чистотой не ниже 99,5%; 1-й сорт, не ниже 99,2% и 2-й сорт, не ниже 98,5 % кислорода по объему.
Значительный экономический интерес представляет доставка кислорода с кислородного завода потребителям в жидком виде, при котором вес тары составляет около 50% общего веса груза; при том же весе перевозимого груза доставляется жидкого кислорода в 5 раз больше, чем при перевозке его в газообразном виде. Для возможности использования жидкого кислорода необходимы: 1) транспортный танк для перевозки жидкого кислорода, установленный на автомашине, обычно принадлежащий кислородному заводу; 2) газификатор, служащий для превращения жидкого кислорода в газообразный и устанавливаемый обычно у потребителя кислорода. Транспортный танк для перевозки жидкого кислорода в основном представляет собой шар из листовой латуни, заключенный в стальной кожух; пространство между шаром и кожухом заполнено теплоизоляционным материалом — порошкообразной углекислой магнезией. Жидкий кислород заливают в танк через приемно-спускной вентиль, заполняя латунный шар. Отбор кислорода из него производится через гибкий шланг, присоединенный к вентилю. Так как окружающая температура воздуха всегда выше критической температуры кислорода, то жидкий кислород неизбежно испаряется в окружающую атмосферу. При хорошем состоянии теплоизоляции танка эта потеря может составлять до 0,5% в час. На случай повышения давления танк снабжен предохранительным клапаном.
Потребители жидкого кислорода должны иметь газификаторы. Кислородные газификаторы разделяются на стационарные и переносные, а также: а) низкого давления, или холодные, подающие кислород в распределительную трубопроводную сеть при давлении до 15 am, и б) высокого давления, или теплые, дающие кислород для наполнения баллонов под давлением 150-165 am.
Наиболее распространен на наших заводах стандартный стационарный холодный газификатор емкостью 1000 л жидкого или 800 м3 газообразного кислорода. Газификатор устанавливают в отдельном помещении. Он состоит из толстостенного стального шара, внутри которого помещен тонкостенный латунный шар для жидкого кислорода. Шар газификатора находится в кожухе; пространство между кожухом и шаром заполняют магнезией, как в кислородных танках. Наполняется газификатор жидким кислородом из транспортного танка через вентиль и гибкий шланг. Из газификатора жидкий кислород поступает в змеевик испарителя, и оттуда газообразный кислород направляется в сеть кислородных трубопроводов. Для выравнивания колебаний давления приключают ресивер (реципиент) емкостью около 10 м3.
Дополнительная информация:
§
а не выше процент кислорода
ESAB совершенно четко сказал, что важно не количество примесей, а количество кислорода. Если оно приближается к 100, то это лучше всего. Меня самого поначалу забавляла эта ситуация, но как-то так. Будем считать, что так.
Просто в россии, как всегда, плевать хотели на ГОСТы и стандарты (бумажкам от которых вы так безоглядно доверяете 
), и режете вы формально 99.7%, а на деле там намного меньше. Когда переходят на мед кислород, разницу замечают.
Если никто не сочиняет, а то как-то разные люди рассказывают совершенно одинаковые истории:
мастер договорился с главрачём и мы взяли баллон у них … а рез получился гораздо чище
Механик привёз баллон из больнички -медкислород,так вот резать им было заметно лучше и наплывов с обратной стороны не было.
Насколько я понял, больницы у нас только и имеют нормальный кислород для резки, и там его надо брать.
Народ, качайте статью ESABa по кислородной резке
«Ну, совершенно бесплатно!» (С) Там картинки есть полезные.
Описано много чего (кроме кислорода), что влияет на качество и процесс реза. Чего можно резать, как настраивать резку и т.д. Гугл поможет перевести интересные фрагменты. Несмотря на кажущуюся простоту процесса, резчик должен обладать приличной квалификацией.
Лучше щас читать на английском, чтоб потом не пришлось на китайском.
§
Транспортировка и хранение кислорода
Кислород из воздуха делают на специализированных кислородных станциях. Ввиду этого большое значение уделяется его хранению и транспортировке. Кислород как правило хранят и транспортируют в газообразном виде в металлических баллонах под давлением 150 кгс/см2.
В настоящее время идёт освоение производства баллонов из легированных сталей, что позволяет увеличить рабочее давление баллонов и уменьшить их вес для такой же емкости и рабочего давления. Чтобы исключить опасные ошибки при наполнении и работе баллонов, баллоны красят в различающиеся цвета; помимо этого, присоединительный штуцер запорного вентиля бывает разных размеров и исполнения. Кислородные баллоны красят внешне в голубой цвет и выводят на них надпись черными буквами «Кислород». Раз в пять лет кислородный баллон проходит обязательное испытание, что фиксируется клеймом, наносимым на верхней сферической стороне баллона. Помимо этого проводится гидравлическое испытание на полуторное рабочее давление, тоесть на 225 кгс/см2.
При не соблюдении правил эксплуатации с баллонов, заполненных кислородом под давлением 150 кгс/см2, есть вероятность возникновения взрыва с большими разрушениями. Поэтому при работе с газовыми баллонами необходимо строго соблюдатьУстановленные требования безопасности. Наиболее желательно складировать баллоны в специально отведённых постройках вне цехов и мест производств.
Рекомендуется в цехе держать не больше 10 баллонов.. В цехе баллоны нужно соединять хомутом или цепью со стенкой, балкой и т.п. для исключения вероятности падения. По производственной территории баллоны нужно транспортировать на носилках или на специально оборудованных тележках; катать заправленные баллоны ,волочить или носить на руках запрещается. При транспортировке рекомендуется использовать подкладки из досок, исключающих свободное перемещение и соударения баллонов, или делать кольца из веревок и ими скреплять баллоны. Погрузку и разгрузку нужно производить с максимальной осторожностью и исключать всяческие соударения баллонов и удары об что-либо.
Баллоны требуется предохранять от нагревания, удалять от печей, вызывающих резкое увеличение давления газа в баллонах. В жаркую погоду при работе на улице рекомендуется накрывать баллоны мокрым брезентом. Строго запрещается допущение загрязнения баллона,недопустимо попадание масел и жиров в область вентилей ,масла в кислороде воспламеняются и это может вызвать взрывную реакцию. Эксплуатация баллонов требует чёткого соблюдения норм техники безопасности.
Также нельзя забывать, что различные пористые органические материалы — торф, дерево, ткани и пр., при контакте с жидким кислородом образуют мощные взрывоопасные вещества — оксиликвиты, которые используют при подрывных работах.
Стандартный вентиль кислородного баллона выполнен из латуни. При транспортировке и складировании вентиль предохраняют специальным колпаком, который надевают на внешнее кольцо горловины.
Условия хранения баллонов с кислородом. газоанализаторы o2 — rteco
Кислород(O2) — самое распространенное и легкое на земле вещество, не имеющее цвета, вкуса и запаха. Находится в составе воды, минералов, органических соединений. Объемная доля газа в воздухе – 21 %. В жидкой форме имеет светло-голубой цвет, а в твердой представлен в виде светло-синих кристаллов. Смесь является сильным окислителем, взаимодействующим со всеми элементами кроме гелия, неона, аргона и фтора, образуя оксиды.
Кислород получают из воздуха. В лабораториях используется промышленный газ, производящийся методом электролиза водных растворов щелочей. Малые количества газа получают взаимодействием раствора перманганата калия и перекиси водорода. В промышленности широко используются кислородные установки, работающие на основе мембранной и азотной технологии.
Области применения кислорода
Кислород является важным веществом во многих сферах жизнедеятельности и используется в следующих областях:
Металлургия: конвертный способ производства стали связан с применением кислорода. Газ в баллонах участвует в газопламенной резке и сварки металлов.
Медицина: О2 обогащает дыхательные газовые смеси при нарушении дыхания. Применяется в качестве кислородных коктейлей и кислородных подушек. Процедура насыщения кислородом под повышенным давлением используется при лечении некоторых болезней.
Пищевая промышленность: является пищевой добавкой E948. Используется как пропеллент и упаковочный газ.
Химическая отрасль: является реактив-окислителем во многих синтезах, таких как окисление углеводородов в кислородосодержащие соединения.
Сельское хозяйство: производство кислородных коктейлей. Способствует прибавке в весе у животных. Обогащает газом водную среду и обеззараживает воздух.
Авиация и космонавтика: используется как окислитель для ракетного топлива, в виде жидкого кислорода.
Правила хранения баллонов с кислородом
Хранение и транспортировка O2 производится в специальных баллонах объемом от 1 до 40 литров, соответствующих следующим требованиям: резервуар должен быть окрашен в голубой цвет с указанием наименования вещества черной краской. На дне должно иметься клеймо с технической информацией. Сосуд комплектуется одним кольцом на горловину и двумя дополнительными для удобной перевозки, предохранительным колпачком, вентилем и опорным башмаком.
Доля газа в хранилище более 95 % от его объема. Баллон изготавливается из углеродистой стали высокой прочности, не восприимчивой к механическому и атмосферному воздействию. Наружная и внутренняя поверхность емкости не должна содержать вмятины, трещины и прочие повреждения.
Перед началом работы сотруднику необходимо выполнить следующие действия:
- установить емкости с веществом вдали от попадания солнечных лучей;
- проверить состояние и комплектацию баллонов;
- убрать с рабочей зоны посторонние предметы;
- надеть спецодежду;
- при обнаружении неисправности резервуара сообщить руководителю.
Для хранения баллонов используется одноэтажное помещение без чердака, оснащенное исправно работающей вентиляцией. Стены и перегородки должны быть выполнены из негорючих стройматериалов. Окна требуется закрасить белой краской. Напольное покрытие должно быть ровным и не допускать скольжения.
Опасные концентрации кислорода
Стандартом содержания кислорода в воздухе рабочей зоны считается 20,5-21 %. Превышение или недостаток газа негативно сказывается на самочувствии работников. Для здоровья человека опасно долговременное вдыхание воздуха, обогащённого газом O2. Высокие концентрации могут способствовать образованию в тканях свободных радикалов, разрушающих структуры и функции биополимеров. Отравление кислородом приводит к нарушению функции кровообращения, дыхательных органов и центральной нервной системы.
Гипероксия бывает 3-х видов:
Сосудистая – происходит резкое расширение сосудов, падает артериальное давление, замедляется сердцебиение, наблюдаются кровоизлияния в кожные покровы и слизистые оболочки. Внезапный спад давления может спровоцировать остановку сердца, что приведет к летальному исходу.
Судорожная – повышенная сонливость, сильное потоотделение, бледность, тошнота, нарушение бокового зрения, слуховые галлюцинации, чувство покалывания мышц.
Легочная – появление сухости в горле, сильный отек слизистой носа, усиливающийся кашель, вызывающий болевые ощущения в груди, повышение температуры тела.
Продолжительное вдыхание опасной концентрации приводит к кровоизлиянию в головной и спинной мозг, в сердечную мышцу, кишечник, печень и легкие.
Недостаточное поступление вещества также отрицательно сказывается на организме. Нехватка кислорода может наблюдаться в душном, плохо проветриваемом помещении. Дефицит начинается с 18 % содержания газа, сопровождается ускорением сердцебиения, повышением артериального давления и сердечного выброса, сонливостью, снижением умственной активности, головными болями. При 16 % появляется головокружение, учащение дыхания. При 13-12% замедляется деятельность ряда тканей, органов и систем. Тяжелая форма гипоксии приводит к коме, дезориентации в пространстве, отеку головного мозга и смерти.
Газоанализаторы O2
Для беспрерывного контроля концентрации O2 в воздухе, рабочие помещения должны быть оборудованы специальными газоанализаторами. Компания RTECO предлагает следующие приборы, способные вовремя установить избыток или недостаток уровня содержания кислорода: Лидер 01, Лидер 02, ОКА-92, ALTAIR PRO, ALTAIR, AR8100, AS8900, CX-5, GasBadge Pro, GP-03, Pac 3500, Testo 310, Testo 320, X-am 2500, АНКАТ-7631Микро, GasAlert Extreme, GasAlertMax XT II, MRU Delta 65-S.
ООО «Оригинал» сотрудничает с ведущими иностранными и отечественными производителями, является надежным поставщиком газоаналитического оборудования, которое поможет избежать аварийных ситуаций и несчастных случаев на производстве.
Черт.12
Черт.12
Азот газообразный по ГОСТ 9293, дополнительно очищенный от углекислоты.
Бюретка вместимостью 25 или 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический.
Реометр РКС-1-1 по ГОСТ 9932.
Барий хлористый по ГОСТ 4108.
Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107, раствор концентрации c(1/2Ba(ОН)2)=0,01 моль/дм3(0,01 н.), готовят следующим образом: 1,75 г гидрата окиси бария и 0,35 г хлористого бария растворяют в 200-300 см3 горячей воды, очищенной от углекислоты, в мерной колбе вместимостью 1000 см3; охлажденный раствор доводят водой до метки и фильтруют в токе азота, очищенного от углекислоты. Раствор должен быть защищен от доступа воздуха.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная от углекислоты по ГОСТ 4517 следующим образом. Воду нагревают и кипятят в течение 30 мин до выделения крупных пузырей. Воду хранят в колбе, закрытой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с промывной склянкой с раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия для защиты от углекислоты из атмосферного воздуха.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная, раствор концентрации c(НСl)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.), готовят из фиксанала соляной кислоты.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, раствор с массовой долей 60%.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
(Измененная редакция, Изм. N 2,3).
3.4.2. Подготовка к анализу
Перед проведением анализа определяют концентрацию гидрата окиси бария (контрольная проба). Для этого отбирают в абсорбер 20 см3 раствора и титруют в токе азота раствором соляной кислоты в присутствии раствора фенолфталеина.
3.4.3. Проведение анализа
К короткой трубке испарителя присоединяют змеевиковый конденсатор. По длинной трубке в испаритель вводят газообразный азот и продувают установку в течение 5-10 мин. Затем, не прекращая тока азота, охлаждают испаритель жидким кислородом, а конденсатор погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом.
Пробу жидкого кислорода испаряют в течение 1,5-2 ч. При этом конденсатор должен быть полностью погружен в жидкий кислород. Двуокись углерода из пробы жидкого кислорода испаряется и затем вымораживается в конденсаторе.
После испарения всей жидкости испаритель отогревают до комнатной температуры, и, открыв зажим, продувают установку слабым током азота в течение 4-5 мин. Затем, не изменяя скорости азота, присоединяют к конденсатору абсорбер, в который предварительно вливают 20 см3 раствора гидрата окиси бария.
Не прекращая тока азота, медленно вынимают конденсатор из сосуда Дьюара, отогревают его до комнатной температуры и дополнительно продувают установку азотом в течение 5-8 мин.
После этого раствор в абсорбере (или в склянках) титруют в токе азота соляной кислотой в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина.
3.4.4. Обработка результатов
Объем двуокиси углерода (X2) в кубических сантиметрах в 1 дм3 жидкого кислорода вычисляют по формуле
X2=0,12(V-V1)4
где V — объем соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;
V1 — объем соляной кислоты, израсходованный на титрование остатка гидрата окиси бария в абсорбере, см3;
0,12 — объем двуокиси углерода, эквивалентный 1 см3 раствора гидрата окиси бария концентрации c(1/2Ba(OH2)=0,01 моль/дм3, см3;
4 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3 жидкого кислорода, равный 1000:250.
Примечания:
1. 1 см3 раствора гидрата окиси бария концентрации c(1/2Ba(ОН)2)=0,01 моль/дм3 эквивалентен
3 двуокиси углерода, т.е. 0,12 см3.
2. При использовании трех поглотительных склянок объем двуокиси углерода вычисляют для каждой склянки; полученные результаты суммируют и умножают на коэффициент пересчета (4).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности P=0,95.
Допускается определять объемную долю двуокиси углерода хроматографическим методом, приведенным в приложении 1.
При разногласиях в оценке объема двуокиси углерода анализ проводят титриметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5. Определение содержания масла
3.5.1. Аппаратура и реактивы
Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.
Микробюретки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Пипетки вместимостью 10 см3.
Пробирки П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.
Часы песочные на 5 мин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Эфир этиловый.
Латекс полистирола, раствор; готовят следующим образом: точно 0,2 см3 латекса полистирола растворяют в 250 см3 воды; 1 см3 раствора соответствует 0,05 мг масла. Латекс полистирола хранят в склянке с притертой пробкой при температуре от плюс 10 до плюс 20 °С. Срок годности 6 мес.
Образцовые растворы нефелометрической шкалы готовят в соответствии с табл.4.
Таблица 4
Характеристика образцового раствора | Номер образцового раствора | ||||||
0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
Объем раствора латекса полистирола, см3 | 0 | 0,2 | 0,4 | 1 | 2 | 4 | 8 |
Объем воды, см3 | 8 | 7,8 | 7,6 | 7 | 6 | 4 | 0 |
Мутность соответствует массовой концентрации масла, миллиграммы в 1 дм3 жидкого кислорода | 0 | 0,01 | 0,02 | 0,05 | 0,1 | 0,2 | 0,4 |
Пробирки с образцовыми растворами закрывают резиновыми пробками и заливают менделеевской замазкой или сургучом. Срок годности образцовых растворов — 3 мес.
Допускается применение масляной нефелометрической шкалы, приготовленной в соответствии с ОСТ 26-04-2574 «Газы, криоптопродукты, вода. Методы определения содержания минеральных масел».
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5.2. Проведение анализа
В сухую обезжиренную колбу вливают 1 дм3 кислорода. Медленно испаряют кислород и отогревают колбу до комнатной температуры. Вливают в колбу последовательно 2 см3 этилового эфира и 2 см3 уксусной кислоты. Смывают масло со дна и стенок колбы эфиром и выливают полученный раствор в пробирку для анализа. К раствору в пробирке добавляют 5 см3 воды.
При наличии масла в растворе образуется эмульсия. Через 5 мин сравнивают на темном фоне раствор в пробирке для анализа с образцовыми растворами и подбирают раствор равной мутности.
Массовая концентрация масла (X3) в миллиграммах в 1 дм3 жидкого кислорода соответствует содержанию масла в выбранном образцовом растворе.
Кислород считают соответствующим настоящему стандарту, если анализируемый раствор в пробирке остается прозрачным и соответствует нулевому образцовому раствору, что свидетельствует об отсутствии масла в анализируемой пробе.
3.5.3. Допускается определять содержание масла в жидком кислороде люминесцентным методом, используя различные типы люминесцентных приборов с пороговой чувствительностью не выше 0,01 мг/дм3.
Люминесцентный метод основан на способности минеральных масел люминесцировать под действием ультрафиолетового излучения; интенсивность флуоресценции измеряют специальными приборами.
Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.
При разногласиях в оценке содержания масла анализ проводят нефелометрическим методом.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3.6. Определение содержания окиси углерода
3.6.1. Аппаратура и реактивы
Аппаратура для отбора пробы:
пробоотборник жидкого кислорода (см. черт.7);
сосуд Дьюара стеклянный непосеребренный вместимостью 0,5 см3 (см. черт.8);
сосуд Дьюара, стеклянный вместимостью 0,5 дм3;
склянка 4-10 по ГОСТ 25336 (газометр);
склянка 3-0,3 по ГОСТ 25336 (уравнительная склянка).
Пипетка с делениями вместимостью 1 см3.
Склянка для промывания газов типа СП по ГОСТ 25336 вместимостью не более 100 см3.
Прибор для отбора и хранения проб газа по ГОСТ 18954 вместимостью 3 дм3.
Цилиндр измерительный по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, аммиачный раствор с массовой долей 5%; готовят следующим образом: 5 г азотнокислого серебра растворяют в 100 см3 воды. К раствору добавляют по каплям при постоянном помешивании раствор аммиака, пока осадок не будет почти (но не полностью) растворен. Раствор фильтруют и хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла в защищенном от света месте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.6.2. Подготовка к анализу
Содержание окиси углерода в жидком медицинском кислороде определяют после его испарения. Для этого отбирают в охлажденный пробоотборник около 7-8 см3 жидкого кислорода.
К пробоотборнику присоединяют уравнительную склянку с раствором хлористого натрия, как показано на черт.13. Закрыв зажим, испаряют пробу жидкого кислорода в газометр, наполненный насыщенным раствором хлористого натрия. После полного испарения пробы жидкого кислорода открывают зажимы и вытесняют с помощью уравнительной склянки остаток газа из пробоотборника в газометр раствором хлористого натрия.
Черт.6
Черт.6
Ареометры общего назначения стеклянные для измерения плотности жидкостей АОН-1 700-1840 по ГОСТ 18481.
Бюретки вместимостью 50 см3.
Микробюретки вместимостью 1, 2, 5, 10 см3.
Пробирки по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см3.
Колбы типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см3.
Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Тигель по ГОСТ 9147.
Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Фильтр бумажный.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 2%, готовят следующим образом: 2 г желатина растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Реактив годен в течение одной недели.
Медь азотнокислая или медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор готовят из расчета 33,3 г Сu(NO3)2·3H2O или 34,6 г CuSO4·5H2O на 1 дм3 воды.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300, раствор с массовой долей 96%.
Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см3.
Хром азотнокислый по ГОСТ 4471.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 2%.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201.
Поглотительный раствор (реактив Илосвая); готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 вливают 150 см3 раствора азотнокислой или сернокислой меди, раствор аммиака из расчета 5,3 г аммиака на 1 дм3 поглотительного раствора (см. табл.2)
Поглотительный раствор может храниться не более суток.
Таблица 2
Плотность водного раствора аммиака при 20 °С, г/см3 | Объем раствора аммиака, содержащий 5,3 г NH3, см3 |
0,930 | 31,7 |
0,927 | 30,2 |
0,923 | 28,8 |
0,920 | 27,5 |
0,916 | 26,4 |
0,913 | 25,3 |
0,910 | 24,3 |
0,907 | 23,4 |
0,904 | 22,6 |
0,901 | 21,7 |
0,898 | 21,1 |
Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят из растворов азотнокислых солей кобальта и хрома.
Раствор азотнокислого кобальта (раствор N 1) должен содержать точно 20 г азотнокислого кобальта (Co(NO3)2·6H2O) в 100 см3 раствора. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 20,2-20,5 г азотнокислого кобальта, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора в колбе до метки.
Определяют концентрацию азотнокислого кобальта в полученном растворе. Для этого отбирают 4 см3 раствора в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель и выпаривают осторожно на песчаной бане. В охлажденный тигель добавляют 0,5 см3 серной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серного ангидрида. Затем тигель прокаливают при 400-450 °С и после охлаждения взвешивают.
Массовую концентрацию азотнокислого кобальта (C) в г/100 см3 раствора вычисляют по формуле
C=46,944m
где m — масса прокаленного осадка сернокислого кобальта (CoSO4), г;
46,944 — коэффициент, учитывающий отношение молекулярных масс Co(NO3)2·6H2O и CoSO4 и объем раствора, взятый для анализа.
По результатам анализа доводят концентрацию азотнокислого кобальта в растворе N 1 точно до 20 г в 100 см3 добавлением воды или азотнокислого кобальта.
Раствор азотнокислого хрома (раствор N 2) должен содержать точно 10 г азотнокислого хрома (Сr(NO3)3·9H2O) в 100 см3 раствора. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 10,2-10,3 г азотнокислого хрома, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора в колбе до метки.
Определяют концентрацию азотнокислого хрома в полученном растворе. Для этого отбирают 3 см3 раствора в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 воды, 0,2 г двууглекислого натрия и 15 см3 раствора марганцовокислого калия.
Кипятят раствор 10 мин, после этого добавляют 2 см3 спирта и продолжают кипятить до исчезновения запаха альдегида. Раствор профильтровывают, фильтр промывают водой. К фильтрату добавляют 12 см3 разбавленной (1:4) серной кислоты и 2 г йодистого калия, выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.
Массовую концентрацию азотнокислого хрома (C1) в г/100 см3 раствора вычисляют по формуле
C1=0,444V
где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно c(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,444 — коэффициент, учитывающий количество азотнокислого хрома, соответствующее 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации c(Na2S2O3)=0,1 моль/дм3 и объем раствора, взятый для анализа.
По результатам анализа доводят концентрацию азотнокислого хрома в растворе N 2 точно до 10 г в 100 см3 добавлением воды или азотнокислого хрома.
Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в соответствии с табл.3 в пробирках из бесцветного стекла диаметром 10-11 мм, длиной 140-150 мм.
Таблица 3
Характеристика образцового раствора | Номер образцового раствора | ||||||||
0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
Объем раствора N 1, см3 | 0 | 0,40 | 0,98 | 1,55 | 2,15 | 2,80 | 4,20 | 5,70 | 7,95 |
Объем раствора N 2, см3 | 0 | 0,25 | 0,44 | 0,68 | 0,88 | 1,06 | 1,40 | 1,70 | 2,05 |
Объем воды, см3 | 10 | 9,35 | 8,55 | 7,77 | 6,97 | 6,14 | 4,40 | 2,60 | 0 |
Окраска соответствует объему ацетилена в см3 при 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) | 0 | 0,01 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,05 | 0,07 | 0,09 | 0,12 |
Пробирки запаивают или закрывают плотно чистыми резиновыми пробками, которые заливают снаружи менделеевской замазкой.
Срок годности образцовых растворов 1 год.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.1.2. Проведение анализа
Испаритель — плоскодонную колбу (см. черт.4а) помещают в ящик со шлаковой ватой, охлажденной жидким кислородом или жидким азотом. Цилиндрический испаритель (см. черт.4б) обертывают стеклотканью, которую охлаждают жидким кислородом или жидким азотом.
В испаритель вливают 250 см3 кислорода и плотно закрывают испаритель резиновой пробкой с двумя отводными трубками. Короткую отводную трубку присоединяют к змеевиковому конденсатору, длинную трубку с присоединенной к ней резиновой трубкой закрывают зажимом.
Конденсатор погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Для охлаждения конденсатора используют жидкий кислород, оставшийся после отбора пробы, так как при использовании кислорода с повышенным содержанием азота в змеевике может происходить конденсация кислорода, что недопустимо.
Пробу жидкого кислорода испаряют в течение 1,5-2 ч. Ацетилен, содержащийся в испытуемой пробе жидкого кислорода, испаряется и, поступая в конденсатор, вымораживается. При испарении жидкого кислорода необходимо следить, чтобы конденсатор был погружен полностью в жидкий кислород.
После испарения всей пробы жидкого кислорода для удаления остатка кислорода продувают испаритель и конденсатор в течение 8-10 мин медленным током азота (1-2 пузырька в секунду). При этом азот вводят через длинную трубку испарителя при открытом зажиме.
Затем присоединяют к конденсатору в токе азота последовательно два поглотительных сосуда, в каждый из которых предварительно вливают по 10 см3 поглотительного раствора. Второй сосуд является контрольным.
Не прекращая тока азота, вынимают конденсатор из сосуда Дьюара с жидким кислородом и отогревают конденсатор до комнатной температуры. Скорость поступления газа в поглотительные сосуды должна быть не более 1-2 пузырьков в секунду.
При отогревании конденсатора ацетилен испаряется и с азотом поступает в поглотительный раствор, окрашивая его в красновато-фиолетовый цвет, характерный для коллоидного раствора ацетиленистой меди.
Раствор в контрольном поглотительном сосуде не должен окрашиваться; при появлении окраски необходимо уменьшить скорость поступления газа в поглотительные растворы.
После отогрева конденсатора до комнатной температуры дополнительно продувают систему медленным током азота в течение 5-8 мин.
Раствор из поглотительного сосуда выливают в пробирку для колориметрирования, изготовленную из бесцветного стекла и имеющую те же размеры, что и пробирки колориметрической шкалы.
Сравнивают поглотительный раствор с образцовыми растворами и подбирают близкий по интенсивности окраски. Определяют объем ацетилена в растворе по табл.3. Если раствор в контрольном сосуде был окрашен, его необходимо вылить в отдельную пробирку, определить в нем объем ацетилена по колориметрической шкале и прибавить к объему ацетилена, найденному в первом сосуде.
3.3.1.3. Обработка результатов
Для определения объема ацетилена (X1) в кубических сантиметрах в 1 дм3 жидкого кислорода результат анализа умножают на коэффициент, равный отношению 1000:250=4, где 250 — объем пробы жидкого кислорода, см3.
Кислород считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если поглотительный раствор остается бесцветным и соответствует нулевому образцовому раствору, что свидетельствует об отсутствии ацетилена в анализируемой пробе.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.2. Хроматографический метод
Объемную долю ацетилена допускается определять хроматографическим методом совместно с определением других углеводородов из одной пробы жидкости.
3.3.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5·10-8 мг/с и газохроматографической колонкой длиной 4-6 м, внутренним диаметром 3-4 мм, заполненной твердым носителем зернением 0,4-0,6 мм, пропитанным диметилсульфоланом (20% от массы носителя).
Концентратор — U-образная трубка из коррозионностойкой стали, диаметром 6 мм, с толщиной стенок 1 мм, длиной 400 мм, заполненная твердым носителем зернением 0,4-0,6 мм, пропитанным триэтиленгликолем (30% от массы носителя).
Пробоотборник стеклянный для отбора проб жидкого кислорода (черт.7).
